Способ выделения триоксиглутаровой кислоты Советский патент 1938 года по МПК C07C59/285 C07C51/27 

Изобретение касается способа выделения триоксиглутаровой кислоты, получаемой путем окисления ксилозы азотной кислотой.

Согласно настоящему изобретению предлагается раствор, получаемый в результате реакции окисления ксилозы, упаривать без разбавления до получения застывающей массы, которую затем обрабатывать ацетоном. Последний при этом растворяет остатки азотной кислоты и побочные продукты окисления ксилозы, от которых нерастворимая в ацетоне триоксиглутаровая кислота отделяется фильтрованием.

Вместо ацетона для отделения триоксиглутаровой кислоты от примесей может применяться уксусноэтиловый эфир.

Пример. 1 ч. ксилозы растворяют в 2 ч, воды и окисляют 2 ч. азотной кислоты удельного веса 1,2. Процесс окисления длится 2 часа при температуре 60-65° и при перемешивании. Затем в течение 4-6 часов производят упаривание окисленного сиропа без разбавления водой, при более

низких температурах (55-45°), причем постепенно, по мере сгущения сиропа, температура снижается до указанного минимального предела. Упаривание производят до получения застывшей массы беложелтоватого цвета. Эту массу подвергают затем обработке ацетоном на холоду, при которой происходит разделение вещества на две части: триоксиглутаровую кислоту, которая весьма трудно растворима в ацетоне, и на смесь других кислот, которые растворимы в ацетоне, Полученная сырая триоксиглутаровая кислота полностью очищается от примесей при помощи дальнейшей промывки ацетоном. Общий выход кислот от веса ксилозы 80-90%. Выход триоксиглутаровой кислоты составляет от 30 до . Температура плавления в среднем 140° (температура плавления химически чистой кислоты 142-144°).

Совершенно чистая триоксиглутаровая кислота получается либо путем последовательной обработки ацетоном при нагревании, либо перекристаллизацией из ацетона.

Предмет изобретения.

Способ выделеция триоксиглутаровой кислоты, полученной окислением ксилозы азотной кислотой, отличающийся тем, что раствор после проведения реакции окисления упаривают без разбавления до получения застывающей массы, после чего последнюю обрабатывают ацетоном с целью растворения остатков азотной кислоты и побочных продуктов реакции окисления, а не растворившуюся триоксиглутаровую кислоту отфильтровывают.