I
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетрагидропиранов формулы I
Кх
Sg-rv
Bi-ko -K5
где R - атом водорода или арил;
R - атом водорода или низший алкил, или R и R вместе допол1юют циклогексипьное кольцо;
R и R - атом водорода или низший алкил;
R - атом водорода или арил, или о
R . и R вместе дополняют циклогексильт:О
ное кольцо. Эти соединения находят применение в качестве растворителей и пластификаторов.
Известен способ получения алкилзамещенных тетрагидропиранов каталитическим гидрированием 1,5-дикарбонильных соедине.ний, например 3,5-диметил-5-кетооктаналя, при температуре 100-150°С и давлении 90 - 170 атм 1. Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход целевых продуктов - 60%. Кроме того, известен способ получения тетрагидрофуранов формулы I , заключающийся в том, что 1,5-дикетон подвергают ионному гидрированию триэтилсиланом в среде трифторуксусной кислоты 2. Недостаток этого способа заключается в использовании труднодоступного исходного триэтилсилана.
Цель изобретения - упрощение технологии процесса. Эта цель достигается тем, что гидрирование проводят водородом в присутствии бистрифенилфосфиновых комплексов платины при температуре 30-70 0 и давлении водорода 50-2ОО атм.
Предлагаемый способ заключается в том что 1,5-дикарбонильное соединение формулы II
Ri-d-OHRo-CHR -CHRA-C-Rs
ОО
R - атом водорода или арил, или R . 5
и Rj- вместе дополняют циклогексильное кольцо, гидрированием 1,5-дикар6онильного соединения формулы II
VC-CHVCHT 3-CHR,-C-R,. О
О
RO и R имеют укагде R, R,
Ч -2
о 4гО
занные выше значения в среде трифторуксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, гидрирование проводят водородом в присутствии бистрифенилфосфиновых комплексов платины в качестве катализатора
6
при температуре 30-7О°С и давлении водорода 50-200 атм,
2. Способ по П.1, отличающийс я тем, что в качестве бистрифенилфосфиновых комплексов платины используют бистрифенилфосфиндихлорид платины, бнотрифенилфосфинтрифторадетат платины или бистрифенилфосфинхлоргидрид платины.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1.Патент Великобритании № 1116713, кл. С2С, 12.06.1968.
2.Заявка № 1996565/04, 18.02.1974, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства (прототип).
Авторы
Даты
1976-11-05—Публикация
1975-02-11—Подача