Способ получения красителя нигрозинового ряда Советский патент 1938 года по МПК C09B17/02 

Спирторастворимый нигрозин, обычно, получают нагреванием нитробензола со смесью свободного анилина и его солянокислой соли в присутствии хлористого железа как катализатора.

Автором настоящего изобретения найдено, что замена нитробензола продуктами нитрования полихлоридов бензола также приводит к красителю нигрозинового ряда, обладающему целым рядом преимуществ перед обычным нигрозином.

Полихлориды бензола являются весьма доступным сырьем, так как являются нежелательным побочным продуктом при хлорировании бензола на монохлорпроизводное. Нитрование полихлоридов бензола проводится обычными методами, нитрующей смесью при температуре, в начале процесса равной 30 и в конце 70°. Количество серной и азотной кислоты для составления нитрующей смеси берется таким, чтобы концентрация отработанной кислоты равнялась 75°/о. В этих условиях получаются мононитропроизводные, дающие краситель хорощего качества.

Нитрование подихлоридов бензола

можно проводить и до получения динитропроизводных.

Получаемый по предлагаемому методу краситель имеет в слабо спиртовых растворах синий цвет, и растворимость его в спирту превышает растворимость обычного спирторастворимого нигрозина почти в три раза.

Пример. В колбу, снабженную дефлегматором и прямым холодильником, загружают 210 г анилина, 26 г хлористоводородной соли анилина, 4 г хлористого железа и 38,5 г мононитропроизводных полихлоридов бензола. Смесь нагревают на масляной бане до кипения (184-188°), причем через холодильник отгоняется вода вместе с небольшим количеством анилина и нитропродукта.

Дестиллат отделяют от воды и возвращают обратно в процесс. Как только отгонится вся вода, заменяют обратный холодильник на прямой и нагревают реакционную массу до кипения еще 2 часа.

Продукт реакции выливают в разбавленный раствор соляной кислоты, которая берется в таком количестве, чтобы весь непрореагировавщий аниЛИН перешел в раствор в виде солянокислой соли. Осадок красителя отфильтровывают и сушат. Выход готового продукта равен 62-65 г. Полученный таким образом краситель обычными методами может быть переведен в жирнорастворимый продукт обработкой едким натром или воднорастворимый - сульфированиемПредмет изобретения.

Способ получения красителя нигрозинового ряда, отличающийся тем что нитробензол, обычно применяемый в нигрозиновом плаве в качестве окислителя, заменяют продуктом мононитрования полихлоридов бензола при температуре 30-70.