Способ получения водного нигрозина Советский патент 1937 года по МПК C09B57/00 

Весьма ра-спространенный в кожевенной промышленности черный краситель для кожи xpOiiOBoro дубления - водный нигрозин, различных марок, представляет собой смесь натровой соли продукта сульфирования нигрозина-основания, сульфата }1атрия и небольших количеств метанилового желтого, который вводится для погалнения синего оттенка.

Авторы настоящего предложения поставили себе целью выяснить, в какой мере сульфогруина, введенная в ядро одного из комионеитов обычного нигрозинового плава, делает продукт силавлеиия сиособпым растворяться в щелочах, иными словами, нельзя ли, унотребляя, вместо обычных для нигрозинового нлава аминои нитро- продукты, их сульфоироизводпые, (соответственио иитросульфокиолоту и (или) аминосульфокислоту), нолучитъ продукт, способный давать при обрасотке щелочью растворимый в воде краситель для кожи.

С этой целью авторы ироводили плав между анилином и метасульфокислотой нитробензола вместо нитробензола, с анилином и 1:6 питросульфокислотой нафталина (нитро-Клевекислотой), между нитробензолом и сульфаниловой кислотой, между нитробензолом и нафтионовой кислотой.

Во всех (лучаях получепиые плавы испытывались на растворимость в едкой 1целочя различных концентраций и при различных температурах, и во всех случаях авторы нолучили отрицательный результат.

Полученные вышеуказанным способом плавы при обработке их моногидратом но установившемуся в заводской практике реценту и иоследующей обработке щелочью давали растворимый в воде черный краситель для кожи.

Изложенные факты позволяют утверждать, что введение сульфогрупны в ядро одного из комнонентов нигрозипового плава не приводит к образоваиию сульфокислоты красителя для кожи, натровая соль которой растворима в воде, и что таким путем нельзя миновать стадию сульфирования.

Авторы настоящего изобретения наньш, что по качеству полученного водного Hitгрозина резко выделялся краситель из мотасульфокислоты нитробензола, анилиновой соли и анилина в нрисутствии хлористого железа.

Выкраска этим красителем по коже с аналогичной для водного нигрозина нодцветкой метаниловым желтым значительно крепче и ярче соответствующих

выкрасок как для типового водного, так и для 1450/0 «АМ.

Также следует подчеркнуть, что сравнительные выЕраски по шерсти: 140Vo «AM, «Американского и полученного по предлагаемому способу в сущности являются : есравнимыми, поскольку два первых окра- ; шивают шерсть в серый цвет с грязпосиним оттенком, а последний - в чистосиний цвет.I

Пример. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, гильзой для термометра и холодильником загружают:;

Хлористое железо ..... 140 г : . Анилиновую соль 1000/0-10 . . 400 г .-Анилин 1000 г

Метасульфокислоту нитробеп30iiia 10б /о-к 1330 г

в виде около SOVo влажности насты, - около .18-30 г пасты).

После загрузки всех компонентов медленно поднимают температуру до 165 и при этом собирают через холодильник погон в количестве 1050- 1150 см. из которых до 400 см масла.

В процессе отгонки эмульсии анилина с водой констатируется выделение аммиака.

Плав выдерживается при 165 в течение 2 часов, после чего температуру под- j нимают до 185 и держат в тече-няе 3 часов с прямым холодильником, причем в копце этой выдержки плав загустевает, и мешалка останавливается. |

Выход плава около 2000 г; продукт растворяется в спирте с синим окрашиванием.

В чугуппый стакан загружают 1250 г моногидрата и при работающей мешалке медленно вносят в продолжение 3 часов 1000 г измельченного плава, полученного описанным способом, выдерживая температуру в пределах за .

По окончании загрузки (во время которой в ыделяется хлористый водород) поднимают температуру до 110 и перемешивают до тех пор, нока проба не будет растворяться, будучи отмыта от кислоты, в слабом растворе едкого натра. Сульфирование считается закончеиным, сульфомасса выливается на лед или воду, фильтруется и промывается.

Паста этого продукта обрабатывается раствором едкого натра при перемешивании и темиературе 90-100 до тех пор, пока проба продукта не будет нацело растворяться в воде (2-3 часа).

Количество едкого натра несколько колеблется в зависимости от степени кислотности насты и онределяется наличием слабо-щелочной реакции пробы.

Полученный краситель сушился при 100 и измельчался в порошок.

Краситель обладает следующими свойствами:

1.Растворяется нацело в воде с ярким темносиним окрашиванием.

2.Красит кожу в черносиний цвет -н с подцветкой метаниловым желтым в глубокий черный цвет.

3.Красит шерсть в синий цвет. Интенсивность окраски во всех трех

случаях сравнительно с обычным водным и «Американским нигрозином значительно вынге.

Предмет изобретения.

Способ получения водного нигрозина, отличающийся тем, что при получепии нигрозипового плава из анилина, его солянокислой соли и иитросоединения в присутствии хлористого железа, вместо обычно употребляемого нитробензола, применяют в качестве окислителя питробензол-м-сульфокислоту, и иолученпнй таким образом плав подвергают сульфированию обычными приемами.