Способ получения спиртового нигрозина Советский патент 1937 года по МПК C09B43/06 D06P1/38 

Нигрозин-основа обычно получается одним из следующих методов.

1.В аппарат загружают 1 моль нитробензола, 1,5 моля анилина, 0,5 моля хлористоводородной кислоты и 0,2 моля железа. Реакционную массу нагревают до 190°. В начале нагрева из нее отгоняются вода, нитробензол и анилин и, главным образом, в конце процесса аммиак. По окончании реакции плаву дают в котле застыть или переносят его еще в жидком виде для застывания на противне.

Полученная таким образом „основа содержит около 10% анилина и идет в дальнейшем на сульфирование или обработку каустиком.

2.Второй метод плавки отличается от первого тем, что для реакции берут избыток анилина и нитробензол вводят в плав постепенно. В связи с этими конечная обработка плава производится иначе, чем в первом случае. Плав выливают в слабый раствор соляной кислоты .и выпавшую нигрозин-основу отфильтровывают и перерабатывают. В фильтрате от основы находятся соли железа и солянокислый анилин.

Эта основа выгодно отличается от полученной по первому способу растворимостью в спирте: 6-8.весовь1х

частей ее растворяются в 100 частях спирта вместо 2-3 вес. частей в 100 частях спирта для основы, полученный по первому способу.

Авторы настоящего изобретения, изучая второй метод синтеза нигрозина-основы, обычно называемый „американским методом, нашли, что после плавки остается 50% непрореагировавщего анилина; таким образом, последний является средой, подходящей по своим температурным свойствам для разбираемой реакции.

С другой стороны брать анилин как растворитель невыгодно, так как это влечет неизбежные потери его, затраты на регенерирование, и наконец работа с солянокислыми растворами вызывает сильную коррозию аппаратуры. Поэтому, убедившись в правильности изложенных выводов повторением опытов, авторы предлагаемого способа поставили себе задачей, сохранив стехиометрические соотношения ингредиентов плава, входящих в реакцию, заменить ту часть анилина, которая берется в качестве растворителя, другим растворителем, обращение с которым более удобно, просто и экономично.

С этой целью были испытаны сольвентнафта, мазут, полихлориды бен