Способ получения иодбензола Советский патент 1976 года по МПК C07C25/04 

1

Изобретение относится к способу получения йодбензола, который находит применение как полупродукт в текстильной « лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения йодбензола йодированием бензола в присутствии различных добавок-окислителей - хлорного железа, азотной кислоты. Наиболее эффективным оказалась азотная кислота 1. Выход целевого продукта 65% с весьма низкой конверсией йода.

Известен также способ получения йодбензола йодированием бензола йодом в среде уксусной и серной кислот в присутствии концентрированной азотной кислоты при 40- 50°С. Выход йодбензола 80% 2. Молярное соотношение йод:бензол:азотная кислота:уксусная кислота 1:2:1:4.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта, а также сложность осушествления процесса, вследствие использования высококоррозионных материалов и трудности выделения целевого продукта из реакционной массы.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, в предлагаемом способе йодирование ведут с применением электролиза в растворе, содержащем, г/л:.

20-25

Уксусная кислота 25-30 Уксусный ангидрид 20-25 йодистый калий 100-150 Бензол Остальное Вода

при 35-45°С и анодной плотности тока 0,15- 0,2 А/см2.

Предпочтительно вести -процесс при скорости пропускания электролитического раствора 0,0015-0,002 м/с.

Пример. В электролитическую ячейку, представляющую собой стеклянный цилиндр объемом 1000 мл, разделенный на два пространства по объему-катодное и анодное, заливают электролит объемом 920 мл с содержанием, г: бензол 156, йодистый калий 25, уксусная кислота 25, уксусный ангидрид 30, вода 454, после чего проводят электролиз. Поляризацию электродов (анод-графит, катод-медь) осуществляют от выпрямителя. Процесс проводят при плотности тока 0,15 А/см, температуре 35°С. Электролит пропускают через ячейку со скоростью 0,002 м/с, а после корректировки гю йодиду калия в выходящем электролите до содержания 25 г йодида калия снова возвращают в цикл. К концу -процесса (на 156 г бензола) в электролит вводят 246 г йодида калия. Собираюпщйся в нижней части аподного пространства йодбензол периодически выводят. Всего поТаблица 2