СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДОВ, НИТРИДОВ, БОРИДОВ ИЛИ СИЛИЦИДОВ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1938 года по МПК C01B31/30 

Основой современных твердых сплавов являются порошкообразные карбиды вольфрама, титана и других тугоплавких металлов. Возможно применить нитриды, бориды, силициды и др. Твердые соединения тугоплавких металлов и опыты, проведенные в этом направлении, вполне подтверждают такую возможность. Получение порошков указанных соединений путем нагревания смеси реагентов в твердой фазе не всегда дает удовлетворительные результаты, что влечет за собой в одних случаях брак, в других ведет к невозможности получения металлокерамическим способом твердых сплавов из ряда твердых соединений. Получение порошков карбидов, боридов, нитридов и силицидов, путем нагревания смеси газообразных соединений (например, WCl₄ + CH₄ → WC + 4HCl; TiCl₄ + NH₃ → TiN + 4HCl и т.д.) упирается в серьезнейшее затруднение, связанное с тем, что реакции образования твердых соединении начинается и идет в основном в месте соприкосновения смеси газов с нагревающей их поверхностью и они в том или ином виде оседают на этой поверхности.

Это обстоятельство является одним из серьезнейших препятствий к применению в производстве способов получения карбидов, боридов, нитридов и т.п.для твердых сплавов путем взаимодействия газообразных соединений.

Для избежания осаждения продуктов реакции на стенках реакционной камеры автор настоящего изобретения предлагает следующий способ. Смесь газов, которая при нагревании должна вступить во взаимодействие с образованием твердых соединений, нагревают путем смешения с предварительно нагретыми до соответствующей температуры инертными газами, не оказывающими вредного действия на ход образования твердых соединений и на образующиеся твердые продукты реакции.

Этот процесс можно осуществить во многих вариантах и, в частности, приведенными ниже тремя различными приемами, как это видно и по схематическому чертежу.

1. Смесь реагирующих газов подают (фиг. 1) по трубкам Б₁ и Б₂ в реакционную камеру А с нагретой газообразной средой. Здесь создают условия, при которых взаимодействующая смесь газов, не достигая стенок камеры, должна полностью прореагировать, и выделить соединения в твердой фазе, или же стенки реакционной камеры должны иметь температуру, при которой образующиеся твердые соединения не могут выделяться на поверхностях, с которыми они приходят в соприкосновение.

2. Смесь газообразных реагентов подается (фиг. 2) по трубкам Б₁ и Б₂ и в камере А встречается со струей нагретого газа, поступающей по каналу В. В остальном процесс идет аналогично приему 1.

3. Струя смеси газов охватывается (фиг. 3) струей нагретого газа, вводимого по одному, из концентрических каналов.

Можно струю нагревающего газа вводить в средину нагреваемой струи смеси.

С помощью подогретого газа можно нагревать не готовую смесь, а каждый из газов в отдельности или газы, смешанные по группам, (например, (А+Б)+(В+С)=A+(Б+В)+С).

В качестве нагревающего газа можно использовать отходящие газообразные продукты реакции, освободив их от взвешенных в них твердых частиц.

В нагревающий газ или в смесь реагирующих газов, или в то или другое можно внести взвешенные частицы твердых соединений, на поверхности которых должен будет пройти процесс образования твердых соединений. В качестве нагревающего газа, с взвешенными в нем частицами твердых соединений, можно взять отходящие газы с взвешенными в них частицами твердых соединений, полученных в результате взаимодействия газов.

В том случае, когда величина образовавшихся зерен твердых соединений недостаточно велика, их можно не отделять от отходящих газов, а повторно ввести в реакционную среду, пользуясь отходящими газами для нагрева.

1. Способ получения карбидов, нитрилов, боридов или силицидов тугоплавких металлов взаимодействием газообразных соединений этих металлов с газообразными соединениями углерода, азота, бора или кремния при нагревании, отличающийся тем, что процесс осуществляют путем смешения реагирующих газов с инертными газами, нагретыми предварительно до соответствующей температуры, с целью избежания осаждения продуктов реакции на стенках реакционной камеры.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что отходящие газообразные продукты, полученные по п. 1, используются в качестве греющего газа при получении карбидов, нитридов, боридов или силицидов по способу, описанному в п. 1.