Способ получения ортофенантролина Советский патент 1949 года по МПК C07C223/06 

Недостатками существующих способов получения ортофенантролина являются низкие выходы (25-50%) и завершение реакции по появлении сильного вспенивания реакционной смеси. Установлено, что сильное вспенивание, наступающее через 1,5- 2 часа после начала реакции получения ортоф.енантролина и затрудняющее дальнейщее наблюдение за ходом реакции, не является концом реакции.

Согласно изобретению, предлагается способ получения и выделения ортофенантролина, новизна которого заключается в том, что для устранения пенообразования и повышения выходов реакцию конденсации проводят в присутствии небольшого количества октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества.

Ортофенантр|олин выделяют экстрагированием .реакционной смеси хлороформом, последующим разложением полученного комплексного соединения (Ci2H8N2- CtiCls) водой i дальнейшей очисткой фенантролина известными способами.

Сущность способа заключается в следующем.

В сосуде, снабженном мешалкой и обратным холодильни;:ом, смешивают 108 г ортофенилендиамина, 560 г технического глицерина,

6 Свод. Выпуск 6. 1949 г.

540 см 80%-ного раствора мышьяковой кислоты и 2,2 - 2,4 л 67-70%-ной серной кислоты и в течение часа нагревают реакционную смесь до кипения.

При последующей выдержке реакционной смеси при умеренном кипении, обычно через 1, часа, начинается сильное вспенивание: пена заполняет всю колбу и мешает дальнейшему проведению реакции. Для устранения вспенивания через обратный холодильник прибавляют несколько миллилитров октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества, что вызывает прекращение вспенивания и дает возможность продолжать реакцию. По мере надобности е течение последующих 5-6 час. прибавление октилового спирта производят еще 2-3 раза. После окончания выдержки, обычно на другой день, реакционную смесь разбавляют равным объемом воды, подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра до сильно щелочной реакции и при температуре не ниже 35-40° отфильтровывают выпавший ортофенантролин в смеси с реакционными примесягли.

500-600 частей указанного продукта, высушенного на воздухе, экстрагируют хлороформом в отношении I : 8, после чего хлороф р8t

менную вытяжку упаривают до Vio первоначального объема. При охлаждении из маточника выкристаллизовыеаетгя двойное соединение ортофенантродина с хлороформом (Ci2H8N2 СНСЦ) в количестве 160-175 е.:

Полученные 160-175 г двойного соединения загружают в,колбу .с дестиллированной водой (7,5 л) нагретой до 70-80°. После растворения двойного соединения в раствор добавляют активированный уголь, раствор кипятят в течение 10-15 мин. и отгоняют выделившийся хлорюформ с-водяным ПарОМ.

Водный раствор отфильтровывают от угля и охлаждают, после чего из раствора выкристаллизовывается моногидрат ортофенантролина с температурой плавления 101-102°. Выили 54-57% от

ход г теории.

Предмет изобретения

1.Способ получения ортофенантролина из ортофенилендиамина и глицерина реакцией Скраупа, отличающийся тем, что процесс конденсации, с целью устранения пенообразования и повышения выходов, проводят в присутствии небольшого количества октилового спирта или другого пеноустраняюш;его веш;ества.

2.Прием выполнения способа по и. I, отличающийся тем, что, с целью выделения ортофепантролина, реакционн)ю смесь экстрагируют хлороформом и выделившееся по охлаждении хлороформенного маточника соединение состава Ci2H8N2 CHCls разлагают водой, после чего выпавший ортофенантролкн очипдают известным способом.