Способ получения альфа-дипиридила Советский патент 1942 года по МПК C07D213/22 

а, ai-дипиридил является ценным реактивом для открытия иона двухвалентного железа и в последнее время нашел широкое применение.

Получение- а, (г -днниридила, согласно литературным данным, производят или путем пиролиза пиридина, или путем отш,епления брома из а-бромпиридина и последующей конденсации в а, а -дипиридил в присутствии порошкообразной меди в среде цимола при нагревании. При этом медный порошок превращается сначала в вязкую массу, спекающуюся в дальнейшем в сплошную плотную массу. Для продолжения реакции образовавшуюся плотную массу необходимо измельчить и затем возобновить нагревание вновь. Особенно тщательное измельчение спекшейся .мяссы необходимо при обработке ее соляной кислотой для извлечения а, ui-дипиридила.

Согласно настояи1,ему изобретению предлагается способ получения U, ui-дипиридила, состоящий в том, что реакцию отщепления брома от а-бромпиридина медным порошком проводят в присутствии таких твердых, инертных в процессе реакции веществ, которые, во-первых, препятствуют затвердеванию вязкой массы в плотный спекщи)1ся конгломерат и, во-вторых, легко растворяются в воде и соляной кислоте, чем вызывают еще больщее разрыхление и пористость массы и облегчают полное выделение а, а-дипиридила.

При мер. 30 г ы-бромпиридина смещивают со 100 мл цимола, прибавляют 60 г медного норошка, 60 г хлористого натрия и нагревают в колбе, снабженной мещалкой и обратным холодильником. При температуре 172-175° начинается довольно энергичное кипение и медный порощок переходит сначала в вязкую массу, которая постепенно при продолжающ,емся размешивании переходит к концу реакции в мелкие крупинки. После двухчасового нагревания реакционную массу охлаждают при размешивании до температуры 80-90. обрабатывают 100 мл воды и 50 мл соляной кислоты, отгоняют цимол с водяным паром, подщелачивают концентрированны.м раствором едкого натра и выделяют а, ai-дипиридил известными способами.

№ 61270- 2 -

Выход а, и-дипиридила, имеющего температуру 70-71-, равен 9-10 г или 60-65% от теоретически BOSjMomHoro, считая на а-бромпиридин.

Предметизобретения

Способ получения а, ai-дипиридила путем нагревания и-бромниридина с порошкообразной медью в среде цимола, отличаюгцийся тем, что, с целью устранения спекания реакционной массы, реакцию ведут в присутствии измельченных твердых инертных веществ, растворимых в воде и соляной кислоте, например в присутствии поваренной

СОЛИ.