Способ получения алкоголятов фторированных спиртов Советский патент 1976 года по МПК C07C31/28 C07C31/30 C07C29/00 

1

Изобретение относится к области получения алкоголятов, в частности к усовершенствованному способу получения алкоголятов фторированных спиртов, находящих применение в качестве исходных или промежуточных соединений при получении фторированных эфиров, фторсиланов, фторированных мономеров, для стабилизапии концевых групп полимеров - окиси гексафторпропнлена и для активирования фторидов н;елочпых металлов.

Известны различные способы получения алкоголятов фторированных спиртов, например путем взаимодействия фторированных олефипов и кетоноз в присутствии фторида щелочного металла 1, металлированием третичных спиртов 2.

Такие способы обладают существенными недостатками. Автоклавные условия синтеза, многостадийность и низкий выход целевого продукта, малодоступность третичных спиртов и огне-взрывоопасность в случае реакции металлирования.

Известен также четырехстадийный способ получения алкоголятов фторироваиных спиртов путем окисления гексафторпропилена кислородом в среде полифторированного растворителя или четыреххлористого углерода при давлении 7-47 атм, температуре 130-250°С в автоклаве с соответствующим к нему оборудованием из легированной стали, меди, серебра или платины. Максимально получают 80% окНСИ гексафторпропилена и 20% гексафторацетона при конверсии олефина - 70% (стадия 1).

Полученную окись гексафторпропилена подвергают очистке от непрореагировавшего гексафторпропилена. Способ их разделения заключается в экстрактивной ректификации с разделяющим агентом при низком охлаждении около -29°С, так как температуры кипения их очень близки (стадия 2); выход 99,5%.

Очищенную окись гексафторпропилена изомеризуют непрерывным способом в змеевике из легированной стали под давлением 28 атм и температуре 160°С в гексафторацетон (стадия 3), выход 99%, который затем в среде чистых и сухих ацетонитрнла или диглима подвергают взаимодействию с фторидом металла, что и приводит к образоваиию гексафторизопропилата металла (стадия 4). Общий выход конечного продукта, исходя из гексафторпропилена; 60,5% 3.

Недостатками этого -способа являются многостадийность процесса, авток.чавпые условия синтеза, требующие специального оборудования и помещения, недостаточно высокий выход целевого продукта (60,5%).

Цель предлагаемого изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода алкоголятов фторированных спиртов.