Способ получения пентахлорида ниобия Советский патент 1976 года по МПК C01G33/00 

1

Изобретение относится к способу получения пентахлорида ниобия.

Известен способ получения пентахлорида ниобия, включающий обработку пятиокиси ниобия низшими хлоридами серы при высоких температурах 1.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение степени извлечения конечного продукта.

Согласно поставленной цели это достигают за счет того, что процесс ведут в жидкой среде при 100-138°С и весовом соотношении низших хлоридов серы, например, S2C12 и пятиокиси ниобия 4:1 - 10:1 с последующей кристаллизацией из раствора пентахлорида ниобия.

Супщость выполнения способа заключается в следующем.

Содержащий ниобий материал измельчают и обрабатывают в реакторе избытком жидких низших хлоридов серы при температурах до 138°, при Л : Т 4,10 : 1. Во время этого процесса ниобий переходит в хлорид, раствориvibm в низших хлоридах серы, сопутствующие, материалы остаются в твердом остатке, который отделяют от раствора. Пептахлорид ниобия кристаллизуют при охлаждении раствора. Для удаления остатков маточника кристаллы пентахлорида ниобия обрабатывают газообразным хлором. Маточник является оборотным.

Благодаря проведению хлорирования в жидкой фазе повышается эффективность процесса и упрощается аппаратурное оформление процесса, что обеспечивает преимущество разработанного способа перед известным.

Пример. Техническую пятиокись ниобия помещают в реактор и смещивают с 5-кратным избытком жидкой хлористой серы. Смесь нагревают при 138° в течение 2 ч. Горячий раствор хлорида ниобия в хлористой сере отделяют от твердого остатка. Охлаждением раствора до 25°С кристаллизуют пентахлорид

ниобия, кристаллы сушат в токе хлора, маточник используют повторно.

Формула изобретения

Способ получения пентахлорида ниобия, включающий обработку пятиокиси ниобия низщими хлоридами серы, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повыщения степени извлечения конечнрго,Продукта,- процесс ведут в жидкой среде при 100-1-38°С и весовом соотношении низших хлоридов серы, например ЗзСЬ, и пятиокиси ниобия 4:1 - 10:1 с последующей кристаллизадией из раствора пентахлорида ниобия.. 3 Hci04HHK информации, принятый во внимание при экспертизе: 4 1. В. Файрбротер «Хгояйй ниобия- гг тантала, Изд. «Химия, М., 1972, с. 77-78.