Способ получения активного гидрата окиси железа Советский патент 1976 года по МПК C01G49/06 B01D53/02 

1

Изобретение относится к способу получения сорбентов на основе окислов и гидратов окислов железа, которые используются для создания регенерируемых поглотителей двуокиси углерода из влажной атмосферы герметичных объемов.

Известен способ получения желтого гидрата окиси железа (желтого Марса) путем взаимодействия хлористого железа с мелом и окисления осадка воздухом или непосредственным окислением углекислого железа воздухом.

Для ускорения окисления к раствору хлористого железа концентрацией 50-100 г/л добавляют 3-5% нитрита натрия или хлорида цинка. Мел вводят в количестве 100- 120% от веса хлористого железа. Образующийся осадок промывают и сушат при температуре до 80°С. Однако данный способ не применим для получения активного гидрата окиси железа I.

Известен также способ получения активного гидрата окиси железа путем взаимодействия при перемешивании соли трехвалентного железа, в частности 10%-ного раствора шестиводного хлористого железа, с 15-20%-ным раствором аммиака, взятым в небольшом избытке против стехиометрии. Затем нромывают осадок (гель) водой и сушат сначала при 30°С (5-6 ч), затем при 50-60°С (50-100 ч) и, наконец, при 100-110°С (6-8 ч) 2. Продукты, полученные по известному способу, имеют низкое качество, статическая сорбционная активность по двуокиси углерода составляет И-16 мг/г, насыпной удельный вес 1,49 г/см, площадь поверхности 190 . Продукт представляет собой твердые зерна,

абразивные после размола. Кроме того, способ требует применения разбавленных исходных растворов, что приводит к увеличению объема реактора (на 10 кг продукта до 2500 смЗ).

С целью улучшения качества продукта и упрощения способа предложено соль трехвалентного железа в кристаллическом виде вводить в 25%-ный раствор аммиака, взятый в 1,3-2,0-кратном избытке против стехиометрии, предположительно в 1,3-1,5, а сушку осадка осуществлять при 10-30°С.

Предложенный способ позволяет улучшить качество продукта (статическая сорбционная активность по двуокиси углерода повышается

до 32-45 мг/г, насыпной удельный вес снижается до 0,71 г/см площадь поверхности увеличивается до 450 , продукт представляет собой конгломераты, легко рассыпающиеся в порошок) и упростить способ за счет применения кристаллической соли трехвалентного железа и концентрированного (25%) раствора аммиака, что приводит к объема реактора (на 10 кг продукта до70см).

Пример. 835 г кристаллического шестиводного нитрата железа при интенсивном перемешивании добавляют к 685 мл 25%-ного раствора аммиака. Осадок промывают на вакуумном фильтре водой до отрицательной реакции на нитрат-ионы и сушат на воздухе при 18- 20°С. Полученный продукт представляет собой конгломераты коричневого цвета, легко рассыпающиеся в порошок при легком надавливании. Статическая сорбционная активность по двуокиси углерода составляет 38 мг/г (при парциальном давлении двуокиси углерода 40 мм рт. ст.).

Насыпной удельный вес равен 0,71 г/см плош;адь поверхности составляет 450 .

Формула изобретения

Способ получения активного гидрата окиси железа, включающий взаимодействие соли трехвалентного железа с аммиаком, перемешивание, отделение, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения способа, соль трехвалентного железа в кристаллическом виде вводят в 25%-ный раствор аммиака, взятый в 1,3-2,0-кратном избытке против стехиометрии, предпочтительно в 1,3-1,5, а сушку осадка осуществляют при 10-30°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Позин М. Е. Технология минеральных солей, «Химия, Л., 1974, с. 709.

2. Карякин Ю. В., Ангелов И. И. «Чистые химические вещества, «Химия, М., 1974, с. 100.