3 - (2-тиенил)- цинхониновой кислоты, п ле полного раствореяия охла);одают смесь до -7°С и прибавляют по капля раствор 2,27 мл азотной кислотьа (уд вес. 1,51) в 35 мл серной кислоты (уд. вес. 1,84), поддерживая температуру не выше -5с. Реакционную.смесь выдерживают 1 при О С, осторожно выливают на лед быстро отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера и промывают водой до нейтральной реакции. Выход бензилиденгйдразида 2-(5- 1итро-2-тиенил)-цинхониновой кислоты 19,4 г (97%), т. пл. 28. (диме тилформамид-спирт). Найдено, %: N43,54 Вычислено,%: Х113,92 ИК-спектр, см- : 3230 (NH) ; 166 (СО), 1508 ( N02), 1340. В колбу для перегонки с водяньлм паром помещают суспензию 4 г (0,01 моль), бензилиденгидразида 2- (5-нитр -2-тиенил) - цинхониновой кислоты в 1600 мл 10%-ной соляной кислоты, энергично иагревают до полного раст ворения и перегоняют бензальдегид с водяным паром, о конце реакции судят по отсутствию запаха бензальдегида в дистиллате. Время реакции 1ч. После охлаждения раствор разба ляют водой, соляноки15лую соль гидразида отфильтровывают, переносят в 200 мл воды, нейтрализуют аммиаком, отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой и высушивают в термостате при 100°С Выход 1,1 г (35%), т. пл. 253°С (бутанол). Найдено, % N17,49. .. , Вычислено, %,:N17,82. ИК-спектр, см- : 3370, 3250 (NH) ; 1655 (СО); 1510 ( НОд); 1340. Бензилйдёнгидразид-2 (5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой кислоты получают с выходом 90,3% конденсацией гидразида 2-(5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой кислоты с бензальдегидом в бупаноле при нагревании. ИК-спектр снимают на приборе ИКС-22 в таблетке KBi с призмой NaCE-Формула изобретения 1. Гидразид 2-(5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой кислоты формулы CONHNH, в качестве промежуточного продукта в синтезе арилгидразидов, обладающих мутагенным действием. 2. Способ получения соединения по п. 1, отличающийся тем, что бензиЛиденгидразид 2-(2-тиенил)-цинхЪниновой кислоты, полученный взаимодействием гидразида 2- (2-тиенил)-цинхониновой кислоты с бензальдегидом, нитруют смесью азотной и серной кислот при (-7) - (-5)°С с последующим кислотным гидролизом образующегося бензилиденгидразида 2- (5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой кислоты и выделением целевого продукта.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Ингибитор вирусов | 1976 |
|
SU600758A1 |
Способ получения нитроцинхофенов | 1977 |
|
SU642307A1 |
Способ получения 4-[2-R-2-оксоэтил]-5-нитробензол-1,2-дикарбоновых кислот | 2015 |
|
RU2614979C1 |
Способ получения 5-нитро-6-(2-оксо-2R-этил)-1Н-изоиндол-1,3(2Н)-дионов | 2015 |
|
RU2613560C1 |
Способ получения бромсодержащих ароматических или конденсированных N- или О-содержащих гетероциклических соединений | 1988 |
|
SU1817764A3 |
Способ получения 2-замещенных 5н- -триазоло (5,1-а)-изоиндолов | 1978 |
|
SU771105A1 |
БЕНЗИЛИДЕНГИДРАЗИД П-ТОЛУОИЛПИРОВИНОГРАДНОЙ КИСЛОТЫ, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ ПРОТИВОВИРУСНУЮ АКТИВНОСТЬ | 1989 |
|
SU1623134A1 |
ИНГИБИТОРЫ КИСЛОТНОЙ КОРРОЗИИ И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2008 |
|
RU2402641C2 |
Способ получения 2-замещенных 1-гидрокси-1Н-индол-5,6-дикарбоновых кислот | 2015 |
|
RU2613559C1 |
Способ получения 2-замещенных 1-гидроксипирроло[3,4-f]индол-5,7-(1Н,6Н)-дионов | 2015 |
|
RU2613582C1 |
Авторы
Даты
1979-04-15—Публикация
1974-04-30—Подача