Способ получения 0,0-диметил-0-2, 2-дихлорвинилфосфата Советский патент 1977 года по МПК C07F9/09 A01N9/36 

веж8ства94-96%. Хлорофос в целевом продукте отсутствует.

Пример. К 500 г 24,2%-ного раствора технического хлорофоса в воде в присутствии 194 г толуола при непрерывном эффек- тивном перемешивании добавляют в течение 30 мин 232 МП 25%-ного раствора едкого натра до значения рН 10,2. По окончании дозировки щелочи реакционную массу обрабатывают 16мл 27%-ной соляной кислоты до значения рН 4. Полученную реакционную массу разделяют, органический слой промывают водой в объемном соотношении 1:1, отгоняют растворитель и получают 88,3 г ДДВФ с содержанием действующего начала 94,2%.

Выход 79,7%, хлорофос отсутствует

о,

: 1,421 - П ° : 1,4540

П р и м е р 2. К 1ООО г 15,8%-ного раствора хлорофоса в присутствии 250 г ксилола при непрерьшном эффективном перемешивакии добавляют в течение 40 мин 228 мл раствора едкого натра до значения рН 9,7. По окончании дозировки реакционную массу обрабатывают 5,5 мл концентрированной серной кислоты до значе- НИЛ рН 1. После водной промывки и отгонки растворителя (аналогично прш :еру 1} получают 115 г ДДВФ с содержанием действук дцего начала 96,1%.

Выход 81,3%, хлорофос отсутствует.

П р и м е р 3. В реактор загружают НООг маточника со стадии получения кристаллического хлорофоса, содержащего 7,85%

монометилфосфористой и фосхл орехи ОС а, 1;

фористой кислот и 10,9 аммонийных солей вышеуказанных кислот, 155мл толуола и при интенсивном перемешивании и температуре 30°С дозируют 214 г 25%-ного раствора щелочи в течение 60 мин. По окончайии дозировки щелочи в реактор вводят 210 мл кислых вод с системы получения пиметслфосфита до рН 4,0 и после 10 мин перемешивания отделяют водный слой от органической фазы.

Органический слой промывают 10О мл воды и азеотропной сушкой выделяют 54,2г ДДВФ с содержанием основного вещества 95%.

Выход 67,4%. Хлорофос отсутствует.

Формула изобретения

Сг;особ получения О,О-диметш1-О-2,2-дихлорвинилфосфата дегидрохлорированнем О, О-диметил-2,2,2 -трихлор-1 -оксиэтнлфосфоната щелочным агентом в водной среде в присутствии органического растворителя, не смешивающегося с водой, о т л и - ч а ю ш и и с ,ч тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в реакционную массу по окончани.и дегидрохлорирования вводят кислоту до достижения значения рН среды от 1 до 5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1.Патент ФРГ № 1003720, 120,19/03 07.03.1957.

2.Патент ЧССР №121948, 12а, 26/01. 15.08.1966.