Способ очистки технического хлорофоса Советский патент 1976 года по МПК C07F9/32 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ХЛОРОФОСА

Изобретение относится к опособу очистки технического хлорофоса, используемого три получении Пре паративных фор.м ядохимикатов для уннчтоже ния вредителей з сельском хозяй:СТ1ве и быту.

Известен способ очистки технического хлорофоса обработкой последнего щелочньш агентО М (аммиак, сода, мел и т. л.) в среде органического растворителя.

К недостатка;М известного способа относятся образова.ние большого количества сточных .зод, .потери целевого лродукта со сточдыми водами (выход 70-91%) и их загрязнение.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве щелочного агента использовать безводный щелочной агент, предпочтительно газообразный ам-миак или .кристаллическую саду, и вести процесс при рН среды 4-7 с 1последующей обработкой полученного раствора хлорофоса окисью этиле-на.

Для очистки технического хлорофоса (80%-ный) тоследний растворяют в инертном органическом растворителе, например спирте, предельных или непредельных углезодородах, галоидировавных углеводородах, ароматических углеводородах, содержащих различные за.местители, или пх смесях, полученный раствор (10-50%-1ный) обрабатывают, последовательно безводным щелочным агентом «ри рН 4-7 и стабилизатором - окисью этилена, отфильтровывают солп и используют для приготовления препаративных .форм. В этом случае отходом производства являются твердые примеси - соли фосфористой и монО|Метилфосфорнстой кислот, которые могут быть использованы в качестве удобрения.

Переработка в препаративные формы проходит без 1потерь хлорофоса.

П р и .м е р 1. 382 г технического (80%-ного) хлорофоса растворяют в 322 г этилцеллозольва, охлаждают до 10° С. и нейтрализуют при интенсИ(В.ном перемешивании и 10-20° С газообразным аммиаком, отфнльтро.вывают (друг-фнльтр, нутч-фильтр, центрифуга) соли, добавляют 2 г окиси этилена и полученный раствор, содерл ащий 257 г хлорофоса, используют для 1пригото.вления препаративных форм.

Пр и м ер 2. К 579 г раствора хлорофоса, со.держащего 257 г чистого хлорофоса, приба.вляют 55 г этилцеллозольва и 0,7 г касторового масла и перемещивают до гомогенизацип и получают препарат рицефон.

Пример 3. 322 г технического (80%-ного) хлорофоса растворяют в 322 г изопропилового спирта, обрабатывают, ка.к в примере

1, и получают раствор, содержащий 257 г

хлорофоса.:

П.р и м ер 4. К 100 г ipaciiBO-pa хлорофоса, получеННого, KaiK в лримере 3, приба1вляют 97,1 г изопропилового спирта, 93 г веретенного, приборного или ипдустриаотьного масла, 85,5г уайт-спирита, перемеши вают 30 MLM до гомогенизаций н получают лрепарат гиподерМИГ-1-ХЛО,рОфОС.

П :р и м е р 5. К 100 г раствора хлорофоса, полученного в при.мере 3, добавляют 18,6 г толуола и 250,4 г этил целлозольва, перемешивают 30 ли/н до Ромогевизацпи и получают препарат криофос (по ТУ 6-01-3-199-72).

При.мер 6. -В реактор загружают 322 г те..сксго {80%-ного) хлорофоса и 322 г этилцеллозольва, перемешивают при 25-30° С до пол.:(ото растворения, в течение 1 час мелкими :порциями аводят 35,4 г мелкоизмельчеННой соды и выдерживают I час при той же температуре (ipH4).

От реакционной массы отделяют натриевые соли ьонометилфосфористой и фосфористой кислот.

Фильтрат (579 г) содержит 257 г хлорофоса.

Ф о р .м у л а изобретен и я

с (Последующей обработкой полученного расTiBOpa .хлорофоса окисью этилена.

2.Способ :ПО п. 1, отличающийся тем, что ;; качестве безводного щелочного агента используют газообрзз1-:ь:Г; aiM.MiiaK или крксталличеокую соду и процесс ведут при рН среды 4-7.