Способ получения 2-(3-) 4-дифенилметил-1-пиперазинил (-пропил)- -триазоло (1,5- ) пиридина или его дигидрохлорида Советский патент 1977 года по МПК C07D295/125 A61K31/495 

лярного или избыточного количества акцептора кислоты, например карбоната калия, три- этиламина.

При использовании исходного соединения, в котором X-хлор, или увеличения выхода целевого продукта можно добавлять йодид щелочного металла, например йодид натрия или калия.

Пример. Смесь 2,0 г 2-(3-хлорпропил)- S -триазоло- 1,5-с. -пиридина, 12,5 г N -дифенилметилпиперазина, 1,4 г безводного карбоната калия и 0,5 г иодида натрия, растворенных в 70 мл диметилформамида, перегоняют в течение 5 час, охлаждают, отфильтровывают осадок, упаривают фильтрат з вакууме, добавляют 60 мл хлороформа и три раза экстрагируют, добавляя каждый раз 90 мл 1 н. соляной кислоты. Кислый слой дважды промывают хлороформом обрабатывают карбонатом калия, экстрагируют хлороформом, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют, хроматографируют остаток на силикагеле, элюируя этилацетатом, а затем этилацетатом, содержащим 10% метанола, и получают 2 г 2- 3(4-дифенилметил-1-пиперазинил)-пропилЗ - S -триазоло-(1,5- оС)-пиридина. После перекристаллизации из смеси бензол-циклогексан выделяют 1 г (24%) бесцветных кристаллов в форме призм, т. пл. 105,5 С.

Вычислено, %: С 75,88; Н 7,10; N 17,02,

5

Найдено, %: С 75,63; Н

,26; N17,00,

Этанольные растворы хлористого водорода и полученного соединения смещивают, упаривают в вакууме, кристаллический остаток перекристаллизовывают из смеси этанол-пет ролейный эфир и выделяют бесцветный гигроскопический продукт в виде мелких иглообразных кристаллов, т.пл. 179-180°С, растворимых в воде и сгирте.

Вычислено, %: С 57,98; Н 6,92; N13,00

2НС1ЗН О.

С 57,90; Н 6,77;

N13,10. формула продукта:

н

2dl ЗНдО

:н.

Формула изобретения

1. Способ получения 2- 13-(4-дифенилметил-1-пиперазинил)-пропил - 5 -триаао- ло-(1,5- оС)-пиридина или его дигидрохлорида формулы

:№-CH-f у

или его дигидрохлорида, отличающийся тем, что соединение общей формулы

CHsCH OHg-X

где X - хлор, бром, йод, арилсульфонилоксигруппа, подвергают взаимодействию с N -дифенилметилпиперазином формулы

с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде его соли,

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в органическом растворителе, например, толуоле, ксилоле.

3.Способ по п. 1 и 2, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что процесс проводят в растворителе при его температуре кипения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3381009, 26О-268, 30.04.68,