Способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида Советский патент 1977 года по МПК C07C43/30 

1

Изобретение относится к органической хи- Хгии, к способам получения диэтилового пропаргилового альдегида, находящего применение в толком органическом синтезе, ,в частности в синтезе сульфамидных препаратов.

Известен способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида расщеплением диэтилацеталя 4-окси-4-метил-2-гексиналя путем его нагревания в метиловом спирте с избытком метилата натрия при температуре 15О С. и пониженном давлении с последующей ректификацией реакционной смеси l.

Известный способ имеет ряд особенностей низкий выход целевого продукта СбО%), необходимость применения растворителя (метанола), использование и приготовление метила латрия, необходимость вакуумирования систеД1Ы и наличие дополнительной стадии - рек,гификации.

С целью упрощения процесса и увеличения рыхода целевого продукта, диэтилацеталь 4- окси-4-метил-2-гексиналя нагревают в приг сутствии 5-10 вес.% едкого кали при атмосферном давлении, постепенно повышая темпе-г

ратуру от 140 до 180°С. При этом сначала отгоняют ацетон, а затем целевой ацеталь 1Гропаргилового альдегида.

Пример. В колбу Фаворского помешают 18,6 г (0,1 моль) диэтилового ацетаг ля 4-окси-4-метил-2-гексиналя и 0,2 8 г (О,О5 моль) едкого кали. Реакцию ведут с одновременной отгонкой образующихся про:ауктов при атмосферном давлении и температуре бани 15О-180°С. В результате перегонки получают 4,О6 г (7О%) ацетона,т.кип. 53-55°С/727 мм рт.ст., .и 1О,35 г (8О,О) диэтилового ацеталя пропаргилового альдегв|1а Т.КИП. 138-140 С/727 мм рт.ст.;.81-.82С/ /100 мм рт.ст.Г h 1 412ЬГ44 0.8953,

Найдено, %: С 65,67; 65,52; Н 9,18; 9,54.

Вычислено,%: С 65,62; Н 9,37. MR. : найдено 35,61; вычислена 35,81

Предлагаемый способ удобен в препаративном отношении. В отличие от известного он позволяет

84

получать аепевой продукт с более высою мталя 4-окси-4-мвтил-2-гексиналя в присут

выходом;ствии щелочного агента, отлич аюшвйпроводнть процесс без применения раствскс 8 тем, что, с целью увеличения выхода

рителя;целевого продукта и упрощения технологии, в

. прсжодвть процесс с более доступным ще 5качестве щелочного агента применяют едкое

лочным агеягом - едким кали;кали в количестве 5-10 вес.% и процесс вепроводить процесс с одновременным раз-дут при постепенном повышении температуры

делением продуктов реакции, без последую- -от 140 до 18О°С.

даей ректифвкашга.Источники информации, принятые во вниФормула иэобретенняюмание при экспертизе: Способ получения диэтилацеталя пропарги-1. Патент Франции N° 1138211,

левого альдегида путем нагреванш) диэтилаце-класс С 07 С, 1957 (прототип).

647439