Д Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 C01G47/00 

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ.

Известен способ определения рения в органических веществах, осно1ванный на длительном (несколько часов) спекании пробы анализируемого вещества со смесью окиси кальция и перманганата калия, продолжительном выщелачивании рения из спека водой и фотометрическом определении рения в полученном растворе одним из известных методов, например по реакции с роданидом калия в присутствии хлористого олова.

Цель изобретения - сократить время и упростить анализ.

Достигается это тем, что разложение анализируемой пробы ведут путем добавления к пробе анализируемого вещества концентрированного водного раствора едкого натра и сухого фосфата «атрия с последующим упариванием полученной смеси досуха и прокаливанием сухого остатка.

Пример. Пробу анализируемого вещества объемом 1-5 мл помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г трехзамещенного фосфата натрия, 1-2 мл 20%-вого раствора едкого натра и осторожно упаривают досуха. Помещают чашку в муфельную печъ и прокаливают сухой остаток т течение нескольких минут при 400-бОО С. После охлаждения приливают 10-20 мл воды, 1-2 мл пергидроля (по каплям) и упаривают досуха; упаривание досуха с 10-20 мл воды повторяют. К охлажденному остатку приливают 40-50 мл воды, на рывают чаш-ку часовым стеклом и кипятят в течение 3-5 мин. Затем приливают 10 мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария и нагревают еще 5-10 мин. Охлажденный раствор с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 100-250 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, соответствующую 50-400 мкг рения, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствор соляной кислотой (удельный вес 1,19) и прибавляют 10 мл избытка ее. После охлаждення приливают 10 мл (свежеприготовленного) 5%-ного раствора тиомочевыны, 2 мл 20%-ного раствора хлористого олова, приготовленного на 20%-ной соляной кислоте, доводят объем в мерной колбе до метки водой

и тщательно перемешивают. Через 40 м.ин. измеряют 01птическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя светофильтр с макси.мумом пропускания 453 нм. и кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравлепия служит вода. Содержание рения находят но калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика помещают 5; 10; 15; 20 мл стандартного раствора соли рения (1 мл раствора содержит

20 мкг рения) в мерные кодбы на 50 мл, приливают но 10 мл соляной .кислоты (удельный

вес 1,19) и далее поступают как при анализе анализируемого раствора.

Результаты определения рения в органических веществах приведены в таблице:

Предмет изобретения

Способ количественного определения рения в жидких органических веществах путем разложения пробы анализируемого вещества с последующим фотометрическим определением рения известным способом, например по реакции с тиомочевиной, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и упрощения анализа, разложение анализируемой пробы осуществляют путем добавления концентрированного водного раствора едкого натра и сухого фосфата натрия с последующим упариванием полученной смеси досуха и прокаливанием сухого остатка.