Способ получения 3,4-ксилидина Советский патент 1977 года по МПК C07C211/47 C07C209/36 

чис.по 8-12); получают 116 г 3-нитро-о-ксилола; п 1,5418.

Далее отгоняют промежуточную фракцию (37 г), в которой по данным анализа содержится 7,7 г 4-нитро-о-ксилола, эту фракцию возвращают в процессе ректификации, присоединяя к исходному нитропродукту в следующем опыте. В кубовом остатке остается 125,4 г неочищенного 4-нитро-о-ксилола, представляющего собой полутвердую массу. По данным анализа методом ГЖХ в этом продукте содержится 88,2% (110,8 г) 4-нитро-о-ксилола. Выход 4-нитро-о-ксилола на стадии отделения 3-нитро-о-ксилола составляет 97,0% (с учетом вещества, содержащегося в промежуточной фракции).

На восстановление берут 122,9 г неочищенного 4-нитро-о-ксилола, содержащего 88,2% основного вещества. Реакцию проводят следующим образом. К взвеси 154 г чугунных опилок в 432 мл воды нрибавляют 15 мл нагретого до полного расплавления пеочии1,енного 4нитро-о-ксилола. Затем для протравливания чугунных онилок прибавляют 26 мл 36%-ной соляной кислоты и поднимают температуру реакционной смеси до 95°С. При 95-100°С

прибавляют в течение 30 мин оставшееся количество расплавленного нитросоединепия, взятого на восстановление и реакционную смесь кипятят еще 2 час. Далее прибавляют

раствор 15 г NaOn в 27 мл воды, доводя рН реакционной смеси до 10. Затем отгоняют с водяным паром 3,4-ксилидпн, полученную водную суспензию 3,4-ксилидина выдерживают 12 час при комнатной температуре, 3,4-ксилидин отфильтровывают и сущат в вакуум-эксикаторе над CaCla. Получают 78,3 г 3,4-ксилидина с т. пл. 48-49°С. Выход 3,4-ксилидина составляет 90,2%, считая на 4-нитро-о-ксилол, или 36,2% в пересчете на исходный о-ксилол.

Формула изобретения

Способ получения 3,4-ксилидина нитрованием о-ксилола с последующим разделением 3 - нитро - о - ксилола и 4 - питро - о - ксилола вакуумной ректификацией, восстановлением 4-нитро-о-ксилола и перегонкой полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, восстановлению подвергают кубовый остаток от вакуумной ректификации, содержащий 4-нитро-о-ксилол, и образующийся 3,4-ксилидин выделяют перегонкой с водяным паром.