тилпиридин отгоняется и собирается в приемнике. После высушивания 2-циан-6-метилпиридин имел т. пл. 72°С.
Найдено, %: С 71,45; Н 5,68; N 23,00.
СуНбЫг.
Вычислено, %: С 71,18; Н 5,08; N 23,73.
Всего получают 0,5 г 2-циан-6-метилпириднна, что составляет 7,1% от теоретически возможного, из расчета на поданный 2,6-лутидин.
Остаток после перегонки с водяным паром представляет собой 2,6-дициаппиридин. После перекристаллизации из этанола он плавится при температуре 123-124°С.
Найдено, %: С 64,86; Н 2,75; N 32,82.
С7НзМз.
Вычислено, %: С 65,12; Н 2,32; N 32,55.
Всего получают 4,8 г 2,6-дицианпиридина, что составляет 60% от теоретически возможного, считая иа поданный 2,6-лутидин.
Пример 2. В тех же условиях, что и в примере 1, но в присутствии ванадиевотитанового катализатора с молярным соотношением окислов 1:0,1 и при температуре 350°С продолжительность опыта составляла 3 час. Выделение и очистка продуктов реакции аналогична описанной выше. Прп этом получено 0,8 г 2-циан-6-метилппридина и 1,9 г 2,6-дицианпиридина, что составляет 19,0% и 39,6% от теоретически возможного, считая на поданный 2,6-лутидин.
Формула изобретения
Способ получения 2-6-дицианпиридина путем окислительного аммонолиза 2,6-лутидина па ванадиевом катализаторе при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продзкта, в качестве катализатора берут окисный ванадийтитановый катализатор с молярным соотношением окислов 1 : 0,05-0,1, и процесс проводят при температуре 350-370°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения цианпиридинов | 1982 |
|
SU1075664A1 |
Способ получения 2,6-дицианпиридина | 1985 |
|
SU1330132A1 |
Способ получения 2,6-дицианпиридина | 1975 |
|
SU555096A1 |
Способ получения никотиновой кислоты | 1969 |
|
SU289731A1 |
Способ получения диаминов дифенильного ряда с о,о-приконденсированной лактонной группой | 1979 |
|
SU952845A1 |
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ СИНТЕЗА НИТРИЛОВ ПИРИДИНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU271495A1 |
Способ получения пиримидин-4-карбальдегида | 1977 |
|
SU690014A1 |
Способ получения 2-метил-6-циани 2,6-дицианпиридинов | 1979 |
|
SU787407A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ТОЛУНИТРИЛА | 1981 |
|
SU1018364A1 |
НЕПРЕРЫВНЫЙ ОДНОСТАДИЙНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОРБЕНЗОНИТРИЛА | 1967 |
|
SU194089A1 |
Авторы
Даты
1977-02-28—Публикация
1975-08-08—Подача