Способ получения комплексных соединений типа Советский патент 1977 года по МПК C01G39/00 

Изобретение относится к способу получения комплексных соединений молибдена типа MeaMoOCls, где Me - щелочной металл, которые могут найти примепение в препаративной химии комплексных соединений.

Известен способ получения комплексных соединений типа MejMoOCIs путем взаимодействия хлорида молибдена с хлоридом щелочного металла в жидкой двуокиси серы. Полученный раствор отфильтровывают, отогняют двуокись серы и осадок промывают хлороформом для удаления избытка MoCl5.

Известный способ многоступенчатый и не дает возможности получить качественный продукт с высоким выходом.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве молибденсодержащего соединения использовать окспхлориды молибдена и процесс проводить при 100-250°С в вакууме.

Указанные отличия позволяют проводить процесс в одну стадию, что значительно упрощает способ, и получать продукт с содержанием молибдена, и хлора, близким к расчетному (см. таблицу) и с выходом 97,8-98,8%.

Пример. В стеклянную апмулу загружают оксихлорид молибдена и хлорид щелочного металла. Ампулу вак умпруют и помещают в печь, которую нагревают от 100 до 250°С. Ампулу выдерживают до прекращения выделения окращепных паров МоОСЦ. В полученном веществе определяют содержание молибдена и хлора и температуру фазового перехода.

Результаты представлены в таблице. 3 Формула изобретения Способ получения комплексных соединений тина Me MoOCIs, где Me -щелочной металл, путем взаимодействия хлорида щелочного ме- 5 талла с молибденсодержащим соединением, 4 отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода и качества продукта, в качестве молнбденсодержащего соединения используют оксихлориды молибдена и процесс ведут при 100-250°С в вакууме.