Способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон Советский патент 1977 года по МПК D01F2/28 

1

Изобретение относится к области физической химии высокомолекулярных соединений, точнее физической химии целлюлозы, и может быть использовало для получения высокопрочных искусственных волокон на основе гидратцеллюлозы.

Известен способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон через ксантогенат целлюлозы 1. Этот способ связан с весьма сложным процессом ксалтогенирования и последующим омылением ксантогенатов целлюлозы и влечет за собой загрязнение окружающей среды. Прочность гидратцеллюлозных волокол, полученных омылением ксантогенатов, обычно не превыщает 40-50

Известен способ получения высокопрочного гидратцеллюлозного волокна-фортизан формованием прядильного раствора диацетилцеллюлозы в осадительную ванну с последующимн вытяжкой при нагревании и омылением основаниями сформованного волокна. Получают волокна с прочностью до 97 кг/мм 2. Указанный способ требует больших затрат на оборудование для принудительной вытяжки, является сложным и многостадийным.

С целью получения одноосноориентированных волокон, упрощения и ускорения процессов производства предложено прядильный раствор диацетилцеллюлозы формовать с нулевой фильерной вытяжкой в водную ванну

2

при комнатной температуре с последующей критической пластификациолной вытяжкой сформованного волокна и обрабатывать его при 50-60°С 2-3%-ным водным раствором фенола, содержащим 0,1-3% сульфата натрия.

Предлагаемый способ состоит из двух стадий.

1.Формование волокна из диацетата целлюлозы.

В качестве исходного сырья используют диацетат целлюлозы Владимирского завода, полученный частичным омылением триацетата. Содержание связанной уксусной кислоты - 56,5% (теоретическое для диацетата). Волокна формуют из 10-20%-ных растворов диацетата целлюлозы в ацетоне. В качестве осадительной ванны используют воду. Температура формования 10-30°С. Фильерная вытяжка нулевая. Волокна вытягивают на 30- 50% в пластификациолной ванне, содержащей 75%-ный водный зталол.

2.Получение одноосноориентированных гидратцеллюлозных волокол из диацетата целлюлозы.

Волокна на бобинах помещают в ванну следующего состава: фенол 2-3%, сульфат натрия 0,1-3%, вода 94-96%. Температура обработки 50-60°С. Время обработки 10-

20 мин. При этом спонтанное удлинение волокна достигает 90-120%.

Спонтанно удлиненные волокна омыляют щелочью (например, 1 г NaOH на 1 г волокна), в 70-75%-ном водном этаноле при фиксированной длине волокна, промывают водой до отсутствия реакции на щелочь и сушат при комнатной температуре.

Полученные таким образом волокна имеют прочность до 99 кг/мм, разрывное удлияе ние 2-3%.

Пример 1. Волокно ф ормуют из 15%-ного раствора диацетилцеллюлозы в ацетоне. В качестве осадительпой -ванны используют воду. Те.мпература формования - комнатная. Фильерная вытяжка нулевая. Волокна вытягивают на 50% в пластификационной ванне, содержащей 76%-ный водный этанол.

Затем полученные волокна на бобинах помещают в ванну следующего состава: фенол 3%, сульфат натрия. 3%, остальное - вода.

Температура обработки 60°С. Время обработки 15 мин. При этом спонтанное удлинение волокна достигает 120%. Спонтанно удлиненные волокна омыляют щелочью (1 г NaOH на 1 г волокна) в 75%-лом водном этаноле при фиксированной длине волокна, промывают водой до отсутствия реакции на щелочь и сущат при комн-атной температуре.

Полученные таким образом волокна имеют прочность 99 кг/мм разрывное удлинение 3%.

Пример 2. Волокно получают аналогично примеру 1. Ванна содержит 2% фенола, 2% сульфата натрия. Спонтанная вытял ка 110%.

Полученные волокна имеют прочность 82 кг/мм.

Пример 3. Волокно получают аналогично примеру 1. Ванна содержит 2% фенола.

552374

0,1% сульфата натрия. Спонтанное удлинение 90% при 50°С. Полученные волокна имеют прочность 50 кг/мм.

Таким образом, предлагаемый способ имеет следующие преимущества перед известным: процесс вытяжки происходит спонтанно, т. е. самопроизвольно, без специальных вытягивающих устройств, при более низких температурах; снижаются энергетические затраты, ускоряется, упрощается и удешевляется технологический процесс.

Формула изобретения

Способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон формованием прядильного раствора диацетилцеллюлозы в осадительную ванну с последующей вытяжкой

сформованного волокна при нагревании и омылением основаниями, отличающийся тем, что, с целью получения одноосноориентированных волокон, упрощения и ускорения процесса производства, прядильный раствор

формуют с нулевой фильерной вытяжкой в водную ванну при комнатной температуре с последующей критической пластификационной вытяжкой сформованного волокна и обрабатывают его при 50-60°С 2-3%-ным раствором фенола, содержащим 0,1-3% сульфата патрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 2356014, кл. 264-207, опублик. 1950.

2. Роговин 3. А. Основы химии и технологии химических волокон, М., изд. «Химия, т. I, 1974, с. 501 (npoTOTHin).