Способ определения содержания наполнителя в композитных полимерных материалах Советский патент 1977 года по МПК G01N25/02 

Формование образцов и отверждение связующего ЭДТ-10Т проводится по следующему режиму: смешение компопентов связующего при 70°С, вакуумное формование образцов при 20-30°С, подъем температуры до 150°С в течение трех часов и выдержка в течение трех часов при этой температуре, охлаждение с температуры 150°С до 80°С в течение трех часов, дальнейшее охлаждение до комнатной температуры в термостате. Формование образцов и отверждение органопластика с эпоксидной смолой ЭД-16 проводится следующим образом: смешение компонентов связующего при температуре 80°С, вакуумное формование образцов при температуре 20-30°С, подъем температуры до 120°С и выдержка при этой температуре в течение трех часов, подъем температуры до 150°С и выдержка при этой температуре в течение трех часов, охлаждение в термостате образцов до комнатной температуры. Образцы органопластиков, массой РО от 300 до 500 мг с различным процентным содержанием наполнителя помещают в предварительно прокаленные керамические или платиновые тигли и нагревают с постоянной скоростью нагрева 6°С/мин до температуры 380°С в случае связующего ЭДТ-10Т, и до 420°С для связующего па основе смолы ЭД-16 с изотермической выдержкой при этих температурах в течение 30 мин. Нагрев производится или в электропечи с регистрацией потерь массы образца в процессе нагрева, или в термостате. Снятие кинетики термодеструкции связующего и наполнителя для определения области температур максимального их различия выполняется в электропечи с регистрацией потерь массы в процессе нагрева. При нагревании в термостате тигли с образцами охлаждают в нем до температуры 70-80°С и переносят в эксикатор с безводным хлористым кальцием, а затем взвешивают на аналитических весах. Остаточная масса образца определяется: P Pi-P2, где PI-масса тигля с образцом после нагрева, PZ - масса тигля. Тогда относительные потери массы образца при нагреве: Р PI-P, РО Р Построенная зависимость относительной потери массы образцов от процентного содержания наполнителя позволяет определять в дальнейшем соотношение связующего и наполнителя в органопластиках с точностью 1,5%. Поскольку зависимость относительной потери массы образцов от процентного содержания органического наполнителя в случае таких двух компонентных систем (связующее - наполнитель) линейна, то построение ее без потери точности возможно по двум крайним точкам, т. е. отдельно взятого связующего и наполнителя. Через эти две точки проводится прямая, которая в дальнейшем и используется как калибровочная зависимость. Формула изобретения Способ определения содержания наполнителя в композитных полимерных материалах, включающий нагрев образца, отличающийся тем, что, с целью расширения класса исследуемых материалов, пробу нагревают с постоянной скоростью до температуры максимального различия в кинетике разложения связующего и наполнителя, выдерл ивают изотермически в течение времени установления постоянной скорости разложения, после чего измеряют относительную потерю массы и по снятой калибровочной зависимости относительных потерь массы от содержания наполнителя определяют искомую величину. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов, под ед. А. Т. Туманова, М., «Машиностроение 1973, т. 3, с. 68 (прототип).