Способ получения водорастворимых солей бария Советский патент 1982 года по МПК C01F11/00 

(Б) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ БАРИЯ

1

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в. частности к способу получения водорастворимых солей бария, и может найти применение в химической и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения нитрата бария путем выщелачивания плава сульфида бария водой, обработки полученного водного раствора сульфида бария разбавленной азотной кислотой концентрацией 30-35 и отделения осадка от раствора нитрата бария фильтрованием.

Осадок идет в отвал, выделяющийся сероводород поглощают едким натром с образованием гидросульфида натрия (1 J.

Полученный раствор нитрата бария имеет низкую концентрацию и требуется значительное количество тепла на его выпаривание. Кроме того, целевой продукт получается низкого качества.

загрязненным элементарной серой, образующейся при протекании побочных окислительно-восстанови тельных реакций .

Известен способ получения хлорида бария, включающий мокрый размол плава сульфида бария, обработку его соляной кислотой концентрацией 13-15, отделение осадка от раствора хлорида бария отстаиванием. Выделяющийся сероводо10род (на каждую тонну хлорида бария образуется 0,11-0,13 т сероводорода) поглощают едким натром с образованием гидросульфида натрия. Осадок после промывки сбрасывают в отвал

«5

Общим недостатком описанных способов получения нитрата и хлорида бария является выделение большого количества сероводорода, что определяет взрывоопасность и вредность производства.

20

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, включающий обработку плава сульфида бария раствором гидрокарбоната натрия, отделение осадка карбоната бария от раствора гидросульфида натрия и обра ботку, осадка карбоната бария соляной кислотой для получения хлорида бария Если обрабатывать осадок азотной кис лотой, то можно полу1в1ть нитрат бария. Отделенный раствор гидросульфида натрия является готовым продуктом Сз. В данном способе основная масса сульфидной серы сразу переходит в раствор в виде гидроСульфида натрия раствЬры солей получаются насыщенными, не требующими большого упаривания, что снижает стоимость получаемых продуктов. Однако осадок карбоната бария после отделения от раство ра все еще содержит соединения, со.держащие сульфидную серу (1-), поэтому при обработке осадка соляной или азотной кислотой выделяется серо водород, что ухудшает условия труда и усложняет аппаратурное оформление процесса. Цель изобретения - упрощение процесса за счет исключения выделения сероводорода. Поставленная цель достигается тем что в способе получения водорастворимых сол,ей бария, включающем обработку плава сульфида натрия растворо карбоната натрия, отделение осадка карбоната бария от раствора сульфида натрия и обработку карбоната бария минеральной кислотой, осадок карбона та бария перед обработкой кислотой суспендируют и полученную суспензию ббрабатывают хлоратом калия. Хлорат калия окисляет примесную сульфидную серу до сульфатной, чем предотвращается образование сероводо рода при обработке осадка карбоната бария соляной или азотной кислотой. Предложенный способ осуществляют .следующим образом. Плав сульфида бария обрабатывают раствором карбоната натрия при нагревании и перемешивании. Полученный осадок карбоната бария отделяют от раствора сульфида натрия фильтрованием. Отделенный раствор сульфида натрия является готовым продуктом. Влажный осадок карбоната бария промывают водой, суспендируют и добавляют 8 суспензию хлорат калия. После, перемешивания и продувки воздухом 494 суспензию, содержащую осадок карбоната бария, обрабатывают азотной или соляной кислотой с получением нитрата или хлорида бария соответственно. Пример 1.1 кг плава сульфида бария, содержащего 66,3 сульфида бария и 21,2 карбоната бария, обрабатывают 1,5 л раствора карбоната натрия концентрацией 295 г/л при 90 С. После перемешивания в течение 1 ч карбонат бария отделяют от раствора сульфида натрия фильтрованием и промывают горячей водой. Получают влажный осадок с содержанием влаги З.Т в количестве 1488,6 г, в котором 66,1% карбоната бария и 0,85% сульфидной серы в пересчете на сульфид натрия. Отфильтрованный раствор (987 мл) имеет концентрацию 209,2 г/л сульфида натрия. Осадок суспендируют в воде в соотношении твердой фазы к жидкой 1:2 и добавляют 20 г хлората калия, растворенного в 1UO мл воды, и ведут обработку суспензии при при перемешивании и продувке воздухом в течение S мин. Суль(1 1дная сера в осадке отсутствует. Затем суспензию карбоната бария обрабатывают при пере мешивании 27, соляной кислотой. Обработку заканчивают по прекращении выделения углекислого газа и избытке соляной кислоты в растворе 0, г/л. Выделение сероводорода не наблюдается, Расход соляной кислоты составляет 117 мл. Раствор хлористого бария отделяют от осадка, осадок промывают горячей водой. Получают 19,6 г осадка влажностью ) в котором содержится 2,31% карбоната бария. Выход двуводного хлористого бария Г109,6 г,, что составляет 90% . Пример 2. 662 г плава сульфида бария, содержащего 66,3% сульфида бария и 21,2% карбоната бария, обрабатывают 1 л раствора карбоната натрия концентрацией 295 г/л при 90С и перемешивают в течение 1 ч. Осадок отделяют от раствора фильтрованием и промывают горячей водой. Получают 9б1 г влажного осадка и 650 мл фильтрата с концентрацией сульфида натрия 206,7 г/л. Осадок содержит 32,5% влаги, 67,5% карбоната бария и 0,71% сульфидной серы в пересчете на сульфид натрия. Осадок смешивают с водой в соотношении твердой фазы к жидкой 1:3, добавляют 15 г хлората калия,растворенного в 75 мл воды и ведут

обработку суспензии при JQ°C при перемешивании и продувке воздухом в течение 0 мин. Сульфидная сера в осадке отсутствует. Затем суспензию карбоната бария обрабатывают, при перемешивании 25%-ной.азотной кислотой. Обработку заканчивают при прекращении выделения углекислого газа и избытке азотной кислоты 0,41 г/л. Выделение сероводорода не наблюдается.

Расход азотной кислоты составляет 1450 . Шлам в количестве ,3 г влажностью 32,2 содержит кислоторастворимых солей бария в пересчете на карбонат бария. Выход нитрата бария 77 г, что составляет 90.

Использование предлагаемого способа позволяет .устранить примесь сульфидной серы из осадка карбоната бария и тем самым предотвратить выделение сероводорода при обработке осадка кислотой, что улучшает условия работы.

Формула изобретения

.Способ получения водорастворимых солей бария, включающий обработку пла ва сульфида бария раствором карбоната натрия, отделение осадка карбоната бария от раствора и обработку его минеральной кислотой, о т л а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения выделения сероводорода, перед обработкой кислотой осадОк карбоната бария суспендируют и полученную суспензию обрабатывают хлоратом калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ it0966, кл. С 01 F ll/2i, 1935 (прототип) .