Способ получения 2-этилгексаналя и/или 2-этилгексанола Советский патент 1977 года по МПК C07C27/20 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНАЛЯ И/ИЛИ 2 - ЭТИЛГЕКСАНОЛА

Изобретение относится к способам получения альдегидов и спиртов методом оксосинтеза. 2-Этилгексанол и 2-этш1гексаналь являются полупродуктами при производстве пластификаторов для поливинилхлорида.

Известен способ получения 2-этилгексаналя и/или 2-этилгексанола из пропилена, окиси углерода и водорода при повышенных температуре и давлении в присутствии кобальткарбонильного катализатора, модифивдрованного триалкилфосфинами, и конденсирующей системы, содержащей карбоновую кислоту с 1-20 атомами углерода в молекуле и азотсодержащее основание Льюиса 11.

Дпя известного способа характерны невысокие выходы продуктов конденсаиди. Так, например, в присутствии конденсирующей системы: уксусная кислота и трибутиламин, суммарный выход 2-этилгексанола и 2-зтилгексеналя составляет лишь 24%, считая на загруженный пропилен.

С целью- еличения выхода целевых продуктов, предлагается способ полу1гения 2-этилгексаналя и/или 2 этилгексанола, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс проводят в присутствии воды, взятой в количестве 15-20 вес.% от количества исходной смеси.

Указанный прием позволяет увеличить выход продуктов конденсации до 56,3%. Следует отметить, что в зависимости от соотношения CQ-.Hj в подавае1х1ой( газовой смеси получают преимущественно спирт или смесь этих продуктов.

Пример 1 (без добавки воды).

В автоклав: загружают 30мл н пропанола (растворитель),:- 2мл трибутилфосфина, 4,5мл раствора COj ((JO) g в толуоле, содержащего 0,29 г С02(СО)8, 6мл дибутиламина и 2 мл ледяной уксусной кислоты. Затем подают 10 г пропилена. Реакцию проводят при 200°С л 130 ат двойной смеси (СО:Н 1:1). Ддвление поддерживают портоянным путем подачи двойной смеси. После поглощения 40 ат вместо двойной смеси подают водород. За 2 час поглощается 40 ат двойной смеси и 25 ат водородэ.

Вьп-ружают 45 г продукта. Выходы в расчете на загруженный пропилен, %: альдегиды С4 - нет, изобутанол 8,9, н-бутанол 46,2-этнлгексаналь - следы, 2-этилгексанол 21,8.

П р и М е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, вместе 30мл н-пропанола берут 20 мл

м-орошыола и 10 мл воды. За 1 час поглощается 40 ат дво|Ыой смвса и 30 ат водорода.

Выгружают 52,75 г продукта. Выходы в расчете на загруженный пропиле н,%: альдегиды С - нет, изобутанол 9,06,н-бутанол 38Д,2-этилгексеналь следы, 2-этнлгексаналь 39,0.

П р и м е р 3. Загрузку проводят аналогично примеру 2. После достижения температуры 200° С в автоклав подают смесь CO:Hi 3:1 до 210 ат. За 1 час 10 поглощается 80 ат.

Выгружают 51,25 г| продукта. Выход, считая на загруженный пропнлен,%: нзсимасляный альдегид нет, N-масляный альдегид 2,09, нзобутанол 6,67, «-бутанол 16,6, 2-этилгексешшь - следы, 2-зтш1гексаналь 23,2, 2-этилгексанол 33,1; общий выход продуктов конденсации 56,3 %.

Формула изобретения

Способ получения 2-этилгексаваля и/или 2-этш1гекса1юла из пропилена, окиси углерода и

водорода при повышенных температуре и давлении в присутствии кобальткарбошшьного катализатора, модифицированного триалкилфосфинами, и конденсирующей системы, содержаи ей ка оновую кислоту и азотсодержащее основание Лыоиса, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, процесс проводят в присутствии воды, взятой в количестве 15-20 вес.% от исходной смеси.

Источники информации, принятые во внимание

при экспертизе:

1. Патент Великобритании № 1206063, класс С 2 С, .