Способ заполнения хроматографической колонки Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к хроматографическому анализу, в частности к способам заполнения хроматографических колонок со{ бентомИзвестны способы заполнения микронасадочных колонок в которых иэ-за расширения материала колонки при нагреве резко уменьшается их эффективность.

Известен также способ заполнения хро- матографических колонок сорбентом, при

котором сорбент подают в колонку потоком инертного газа и уплотняют его путем ви&рации колонки..

Недостаток .известных способов состоит в том, что заполнение колонок, наход пцихся при более высоких температурах, происходит при окружающей температуре, при этом вследствие различных коэффициентов тек пературного расширения колонки и сорбента степень уплотнения последнего изменяется. Плотность набивки сорбента за счет расширения трубки уменьшается, что ведет к снижению эффективности колонки.

Для увеличения эффективности колонки по npeancraeMOvfy способу заполнение колонки

сорбентом производят при нагреве ее до температуры, равной или большей рабочей тег пературы анализа смеси или за счет того, что, нагретую колонку заполняют сорбентом, имеющим температуру, равную нли н же комнатной |температуры.

Способ состоит в следующем. Перед заполнением | хроматографической колонки.сорбентом ее нагревают до |температуры, равной или большей рабочей температуры анализа смесей. Затем сорбент потоком инерт ного газа подают в колонку, присоединенную либо к источнику давления на входе, либо к источнику разрежения на выходе, одновременно производят интенсивную вибрацию колонки, например, прибором ВМП-1. Способ также предусматривает заполнение нагретой колонки сорбентом, имеющим температуру, равную . или ниже кo vшaтнoй температуры.

Верхний предел температуры, при которой заполняют колонку, определяется термичеокой стойкостью сорбента и летучестью неподвижной жидкой фазы.

Предложенный способ заполнения хрома- тографической колонки сорбентом позволит 3 увеличить плотвсгть набивки сорбента, тем самым значительно повысить эффективность колонки. Формула изобретения5 Способ запо шения хроматографической колонки сорбентом, при котором сорбент по555337 Дают в колонку потоком инертного газа и уттлоти1аот его путем вибрации колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности колонки, эаполнение колонки сорбентом производят при нагреве ее до температуры, ой или большей рабочей температуры елализа смесей.