Способ выделения пирокатехинов Советский патент 1977 года по МПК C07C37/24 C07C37/28 C07C39/08 

углей следующего состава, вес. %: фенол 32,9; о-крезол 15,4 п-крезол 2,1; пирокатехин 20,7; 4-метилнирокатехнн 6,3; 4-зтилнирокатехин 1,7; резорцин 3,5; гидрохинон 1,4 метилрезорцины 16,0; остальное - бутилацетат, нагревают до 60°С и перемешивают с 200 мл суснензии восьмиводного гидрата окиси кальция (92 г) в течение 4 час с добавлением 0,6 г фосфита кальция в начале процесса. Затем осадок отфильтровывают и обрабатывают, как описано в примере 1. Получают в итоге 28,2 г (выход 96,7 вес. %) технического концентрата пирокатехинов состава, вес. % (по данным ГЖХ-анализа): пирокатехин 71,8; 4-метилпирокатехин 22,2; 4-этилпирокатехин 3,9; фенол и о-крезол 2,1.

Пример 3. 200 мл водного раствора, содержащего 4,7 г фенола и по 5,5 г пирокатехина и резорцина, обрабатывают нри температуре 90°С и перемешивании 50 г восьмиводного гидрата окиси бария и 0,3 г фосфита натрия. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, затем разлагают кислотой, как описано в примере 1. После экстракции . продуктов кислотного разложения этилацетатом получают 5,4 г кристаллического пирокатехина с содержанием основного вещества 99,5 вес. %.

Пример 4. 1000 мл водного раствора, содержащего 15,6 г/л смеси фенолов состава, указанного в примере 2,1,0 г/л аммиака и 0,2 л/г сероводорода, нагревают до температуры 60-70°С и фильтруют через слой гранулированного гидрата окиси кальция с объемной скоростью около 0,3 . Первоначально в фильтрате отсутствует пирокатехин (по данным ГЖХ-анализа). После появления

в фильтрате следов пирокатехина слой образовавшегося пирокатехината кальция промывают органическим растворителем и растворяют разбавленной (8-10%-ной) соляной кислотой. В результате экстракции продуктов разложения органическим растворителем и выпаривания экстракта получают технический концеитрат пирокатехинов примерно того же состава, что в примере 2, с выходом 95,5 вес. % на сумму пирокатехинов в сырье.

Формула изобретения

1.Способ выделения пирокатехинов из органических или водных растворов, содержащих одно- и двухатомные фенолы, обработкий или окисью или гидроокисью щелочноземельного металла в нейтральной или щелочной среде с последующим отделением полученных при это нерастворимых солей пирокатехинов и разложением их кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку органических или водных растворов, содержащих одно- или двухатомные фенолы, ведут в присутствии восстановителя при 60-150°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют бисульфиты, гидриды, или фосфиты щелочных рли щелочноземельных металлов, или сероводород.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент ФРГ Л 854523, кл. 12q, 14/03, 04.11.52.

2.Патент ЧССР Л 128367, кл. 12q, 14,03, 15.07.68 (прототип).