Способ получения трихлорсилана и тетрахлорида кремния Советский патент 1977 года по МПК C01B33/08 

чем слой расширяется до высоты 380 мм и вследствие саморазогревания при протекаиии реакции гидрохлорирования в нем устанавливается темнература 478°С. Эту темнературу поддерживают примерно в течение 70 ч с точностыо примерно ± 5°С. За это время постояиио добавляют свежий кремний (всего 5096 г). Образовавшийся сырой иродукт конденсацией и промывкой гексахлордисилоксапом улавливают при -30°С.

В результате отгонки гексахлордисилоксана, который возвращают в процесс, получают сырой продукт (всего 29384 г), состоящий из трихлорсилаиа и тетрахлорсилапа, который согласно газохроматографическому анализу и газообъемному определению активного водорода содержит нримерпо 14% трихлорсилана.

Перегонкой сырого продукта в колонне получают 4341 г трихлорсилана п 24790 г тетрахлорснлана. Из расчета на применяемый хлористый водород этот результат соответствует выходу 96%, из расчета на применяемый чистый кремний - выходу 97%. Как побочный иродукт в циклоне выде.тяют 121 г хлорида алюминия. Псевдоожиженный слой но окончании рабочего периода содержит 19,4% железа.

Пример 2. Опыт по примеру 1 прерывают через 70 ч. Затем температуру псевдоожиженного слоя доводят до 290°С и продолжают процесс аналогично примеру 1, причем в иссвдоожил енном слое в результате саморазогревания образуется гомогенная темиература 304°С. Эту температуру поддерживают в течение 70 ч.

Полученный сырой иродукт (всего 30270 г) согласно газохроматографическому анализу и

газообьемиому определению активного водорода содержит 88% трихлорсилана.

Перегонкой сырого продукта в колонне получают 27163 г трихлорсплана и 3176 г тетрахлорсилана. Из расчета на хлористый водород выход составляет 97%, из расчета иа кремний 98%. Как иобочный иродукт получают 136 г хлорида алюминия.

Псевдоожиженный слой по окончании рабочего периода содержит 23,8% железа.

Формула изобретения

1.Способ получения трихлорсплана и тетрахлорида кремиия путем обработки кремния ири нагреваиии хлористым водородом в псевдоожиженном слое, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью цовыщения выхода трихлорсилана и обеспечения возможности регулирования состава газовой смеси, процесс ведут в присутствии соединений железа, взятых в количестве 10-43 вес. % от общего веса вещества в псевдоожиженном слое, предпочтительно 16- 36 вес. %, при 260 - 600°С, предпочти :с;:ы10 260 -400°С.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве соедииенпй железа применяют хлорид двухвалеитного железа.

Источиики информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения

1.М. Е. Позии. Техиология минеральных солей. Издат. «Химия, Л., 1974, ч. II, с. 1497- 1498

2.Патент ФРГ Лд 1067010, кл. 12i 33/08, 03.03.60.