Способ получения производных тиадиазолилмочевины Советский патент 1977 года по МПК C07C127/15 

В качестве реакционной среды целесообразно использовать органические растворители: кислоты, такие как уксусная кислота, эфиры, такие как диоксан, кетоны такие как ацетон, амиды кислот, такие как диметилформамид, нитрилы, такие как ацетонитрил, и другае, одни или в смеси с водой.

Пример 1. 1,1,3-Триметил-З- (5-бути-г суга.|шню1-1,3,4- тяадиазолил-2- мочевина.

В раствсф 300 г 1,1,3-трнметил-3- (5-бугш1тио-1,3,4- ттд11азолил-2) мочевшшв 1,9 л ледяной уксусвой кислоты орилявают прв комнатной температуре в щремеищвШЕШ 136 f пергидроля. Температура при 3toM ьодаамабтся до 28°С. После оятячасовой вьщёряскв пергидроля разлагают двуокисью м гааца, уксусную кислоту отгоаакгг под вак гумом. Остаток обрабатывают мгтяпевхлорщом, дважды )атывают активированным углем. 1Ъство{ттель , полученвое в остатке яасяо cytrat в глубоком вшсууме, вюи«303,5г (9ё%otтеоретического), п 1,5617.

Пример 2. 1,,3-Триметил-3- (5-бутипсульфоиил-1,3,4- тиадиазолил-2) мочевина.

Приготовляют раствор 41,1 г 1,1,3-триметил-З(5-бутш1-тио-1,3,4-1иадиазолил-2) мочевинМ в

150 мл ледяной уксусной кислоты и 50 мл воды. В раствор вносят прт 70-80° С 33,6 г тонкоизмельченного пермаиганата калия. Перемешивают смесь в течение 1 час и вьшавшую в охлажденной до 0°С смеси двуокись марганца восстаиавлйвают раствором 30 г метабисульфита айтрия в SO мл воды. Выделившееся маслф обрйба ьйзают метиленхлоридом,. метйзшйУюридйьш раствор несколько раз SKCTpai-HpyidT раствором соды и водой, органическую фазу сушат сульфатом магния, обрабатьшают акти рованным углем и упаривают под вакуумом. Остаток перекристаллизовьгеают из изшфошшового эфира, вькод 16,2 г (35% оттеоретическогб), т. пл. .

Аналогично получают соединения, приведенные

в таблице. Формула изобретения 1. Способ получения производных шадиаз мочевины общей формулы 1 -H-tO- где hj - алкил С4 - CB; п-1-2, от пнчающийся тем, что соеди обще1 формулы 2 H-Ntil, 4 Jl-N-tO-Nгде R имеет указанные значения, обрабатьшают 2-4 эквивалентами неорганического окислителя в среде растворителя щт 18-80° С. 2.Способ по п. 1, отлипающнйся тем, что в случае, если , неорганический окислитель, например пергид,ролъ, используют в количестве 2 эквивалентов. 3.Сдособ по п. 1, отличающийся тем, что в случае, если , неорганический окислитель, например перманганат калия, используют в количестве 4 эквивалентов. Источники информации, пртнятые во внимание при экспертизе изобретения: 1, Караулова Б. Н., сульфидов нефти, М., Наука, 1970,0.123-133.