Способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к способу количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп, и молсет найти применение при контроле производства випилацетатпых пластиков.

Известен способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп, (например, в сополимерах випилацетата с этиленом или в поливинилацеталях), заключающийся в омылении полимеров раствором едкой щелочи в иизщем спирте, в присутствии инертного растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой. Способ заключается в растворении навески полимера смеси инертного ароматического растворителя (толуол, бензол), с низким спиртом (этиловым, изопропиловым) при кипении в течение 1 час. После охлаждения добавляют раствор едкого натра (кали) в этиловом или метиловом спирте и ироводят омыление ацетатных групп в течение 1 час при температуре кипе}1ия смеси. Содержание ацетатных групп рассчитывают по количеству соляиой кислоты, попледшей па титрование пепрореагировавшей щелочи 1.

Недостатком способа является длительность времени анализа, которая составляет 1,5- 3 час в зависимости от типа полимера.

С целью сокращения производительности анализа предложен способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп, заключающийся в омылении полимеров растворо.м едкой щелочи в низщем спирте в присутствии инертного растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой.

В качестве низшего спирта применяют гексиловый спирт при объемиом соотношеппи его и растворителя от 1 ; 2 до 1 : 3.

Примеры 1-4. В колбу емкостью 100 мл помещают навеску полимера 0,5-0,7 г (см. табл. 1), добавляют 25 мл , 10 мл гексилового спирта, 5 мл 0,5 и. раствора едкого кали в этиловом спирте и кипятят с обратным холодильником до полпого омыления ацетатных групп. После прекращен 1я нагревания вводят 35 мл ацетона и титруют ненрореагированную щелочь соляной кислотой потепциометрически со стеклянным и хлорсеребряпымп электродами. Рассчитывают содержаиие ацетатных групп.

Таблица 1

За время омыления

Пример ы 5-8 (контрольные).

Определение проводят по пзвеетпому споеобу.

Условия ароведсппя опытов п результаты определения предстаслепы в табл. 1 (примеры 5-8). Применение предлагаемого способа позволяет умеиьшить время, необходимое для определения ацетатных групп в 3-4 раза. Так, 10 время определения ацетатных групп в сонолимере винилацетата с этиленом с 3,5 час сокращается до 50 мии, в поливинилацетате

В табл. 2 иредетавлены результаты определения содерл аиия евязапного винилацетата в сополимере випилацетата с этиленом, содержащим 32,6% випилацетата, путем омыления в смесях различного состава. Все смеси содержат ОМЫЛЯ10ЩИЙ агент - 5 мл 0,5 п. раствора едкого кал11Я в этиловом спирте.

Т а б л и ц а 2 1 час по известному способу полного омыления не происходит. с 1 час 5 мим до 25 мии, Б поливинилбутирале - с 2,5 час до 25 мин. Применение предложенного способа позволит более онеративно контролировать производство указанных нолимеров.

Формула изобретения

Способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, ие содержащих карбоксильных групп, заключающийся в о-мылепии полимеров раствором едкой щелочи в иизшем спирте в присутствии ипертиого растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, омылепие проводят в присутствии гексилового спирта при его объемном соот1;о иеиии к растворителю от 1 : 2 до 1 : 3.

Источники пиформации, принятые во внил аиие при экспертизе:

1. Балаидина В. А. и др. Анализ полимеризациоииых пластмасс. Л., изд. «Химия 1967, с. 225, 453 (прототип).