Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности, к способу определения кислородсодержащих групп на поверхности измельченных вулканизатов, Известен способ определения кислородсодержащих групп на поверхности измельчённых вулканизатов обработкой их раствором щелочи с последующим титрованием фильтрата соляной кислотой l . Однако этот способ недостаточно точный: разброс данных до 50%. Цель изобретения состоит в повышении точности определения кислородсодержащих групп на поверхности измельченных вулканизатов. Поставленная цель достигается тем что по указанному (известному) способу обработку проводят смесью раствора щелочи и иэопропилового спирта при соотношении по объему соответственно 25:2-7. Предложенный способ обеспечивает Достоверность результатов и точность определения кислородсодержащих групп ±2%. Пример. Навеску измельченного вулканизата 0,5 г, взвешенную на аналитических весах, поиещают в колбу и заливают 25 мл 0,01 н. раствора едкого натра (или соды), добавляют 5 мл изопропилового спирта. В ттечение 1ч, энергично встряхивают пробу и после этого фильтруют. Из фильтрата осторожно пипеткой отбирают по 5 мл (2-3 пробы), добавляют 3-4 капли фенолфталеина (или метилоранжа) и титруют 0,01 н, раствором соляной кислоты до устойчивого изменения окраски, сохраняющейся в течение 5060 с.: Для повышения точности результатов титрования его проводят с помощью микробюретки на 10 мл с ценой деления 0,02. Параллельно проводят холостой опыт с тем же количеством щелочи (или соды), индикатораИ изопропилового спирта. Результаты анализа вычисляют по формуле lV2-ViVN-25 (Y -YiV-N-5.M.3KB/r кауXs.L fi-s - чукового веg-5 g щества гдeVj - объем боляной кислоты нормальности IC , израсходованной на титрование исследуемого образца (рабочая проба), мл;
Vj - объем соляной кислоты нормальности N , израсходованной на титрование в холостом опыте (контрольная проба), мл;
g - навеска исследуемого вещества, г.
Количество прореагировавшего едкоf tt HaTpci, определенное путем визуального титрования избытка стандартным раствором соляной кислоты, является
соответственно мерой первоначального суммарного, содержания гидрок сильных и карбоксильных групп и отдельно карбоксильных групп (с содой).
По предпдженному способу было определено содержание карбоксильных и гидроксильных групп На поверхности измельченных вулканизатов различной степени дисперсности. .
Полученные результаты представлены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU777571A1 |
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU763790A1 |
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU763789A1 |
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU763788A1 |
| Способ определения концентрации пектиновых веществ | 1990 |
|
SU1751663A1 |
| Способ раздельного определения органических кислот в смеси с соляной кислотой | 1985 |
|
SU1314261A1 |
| Способ количественного определения остаточного додекалактама и низкомолекулярных соединений в полиамиде | 1976 |
|
SU642649A1 |
| Способ раздельного количественного определения пурина и производных пурина,пиримидина в их смеси | 1974 |
|
SU556378A1 |
| Способ определения трихлорацетальдегида | 1985 |
|
SU1352358A1 |
| Способ определения диазолина | 1986 |
|
SU1402937A1 |
0,4890,3320,114
0 6310,4190,212
0,9870,6670,320
1,6101,0000,610
2,450 1,3501,100
На основе СКИ-3 наполне н ный т ехн.углеродом марки ДГ-100). Из таблицы видно, что в процессе йэиёльчениЯ на поверхности вулканузйтов образуются кислородсодержащие группы. Степень окисления поверхности зависит от степени дисперсности резиновой крошки, присутствия наполнителя, типа каучука в.йулканизате и его склоннбсти к деструкцйи при; механохимическом процессе измельчения.При проведении сравнительной оценки количественного соотноигения карбоксильных и гидроксильных групп обнаружено,что концентрация - СООН-групп вьаие,чем - оя-групп. Это остается справёдлиилм дая всех иссэтедованных фракций. Таким образом, предложенный способ определения кислородсодержащих групп применим для измельченных вулканизатов и дает возможность повысить: достоверность результатов и точность количествениого определения этих : групп на поверхности измельченных : вулканизатов, используя алкадшметрическое титрование. Точность метода i2%. ., Аналогичные резулы аты получают при использовании 2 или 7 мл, изопропилового спирта на 25 мл 0,01 н. раст вора едкого натра (или соды).
Формула изобретения
Способ определения кислородсодержащих групп на поверхности измельченных вулканизатов обработкой их раствором щелочи с последующим титрованием фильтрата раствором соляной кисло- 5 ты, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, обработку проводят смесью раст6
вора щелочи и изопропилового спирта при соотношении по объему соответственно 25:2-7.
Источники инфоЕялации, принятые во внимание при экспертизе
1961, Т- 11, с. 21-23.
