Способ очистки технического изовиолантрона Советский патент 1939 года по МПК C09B3/22 

Изобретение относится к области получения индантреновых красителей, давая новый способ очистки изовиолантрона. Как известно, принятые способы получения изовиолантрона не дают возможности получить индивидуальное вещество. Получаемый этими способами продукт содержит большее или меньшее количество подобных продуктов реакции. Очистка такого технического изовиолантрона затрудняется тем, что побочные продукты ведут себя в ряде случаев так же, как и изовиолантрон. Так, например, эти примеси способны так же, как и изовиолантрон давать щелочный гидросульфитный куб. Предлагаемый способ очистки изовиолантрона основан на свойстве изовиолантрона давать в концентрированной серной кислоте кристаллическое вещество - сульфат (кристаллы зеленого цвета), в то время как цримеси этим свойством не обладают и легко растворяются в серной кислоте. Пример. 25 г изовиолантрона в течение 30 мин. при размешивании загружаются в 250 см 92-93°/о-й серной кислоты при температуре 15- 20°. После того, как реакционная масса будет тщательно размешана, температура поднимается до 40° и при этой температуре дается 2-часовая выдержка. Затем температура снижается до 25° и дается 5-часовая выдержка. По окончании выдержки реакционная масса фильтруется через кислотоупорные плитки. Осадок меднокрасного цвета, с металлическим блеском, тщательно отсасывается и промывается на воронке серной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции на конго. При промывке водой осадок темнеет и приобретает зеленый оттенок. В моногидрате осадок растворяется, давая чистый желто-зеленый раствор. Под микроскопом проба реакционной массы - игольчатые яркозеленые кристаллы, которые, постепенно оводняясь, превращаются в голубые, а затем в фиолетовые. Из чернокислого фильтрата примеси изовиолантрона могут быть выделены разбавлением водой. Примеси пред т;авляют собою черный порошок. Раствор в серной кислоте коричневого цвета с желтой флуоресценцией. Предмет изобретения. Способ очистки технического изовиолантрона, полученного щелочным; плавлением хлорбензантрона, с помощью серной кислоты, отличающийся тем, что технический изовиолаптрон обрабатывают 15-20-кратным количеством 92-93«/о-й серной кислоты при 40-, затем понижают температуру смеси до 15-25°, выдерживают при этой температуре 4-5 час., после чего полученный осадок отфильтровывают, промывают сначала серной кислотой, затем водой до полной отмывки всей серной кислоты.