Способ получения 2,2",3,3"тетракарбоксидиангидрида дифенилового эфира Советский патент 1977 года по МПК C07C43/20 

Пример 2. К смеси 9,66 ч. 3 - нитрофтагювого ангидрида и 2,25 ч, 1,2,4 трихлорбенэола, негретой до 230° С, добавляют 0,3 ч. jffiipHTa натрия, выдерживают 50 мин при 230-236° С, наблюдая выделение окиси азота, охлаждают, растворяют реакцисншую смесь я 100ч. 5%-ного водного раствора едкого натра, разбавляют 100ч. воды и экстрапфуют эфиром. Водаую фазу подкисляют небольшим избытком концентрированной соляной кислоты и продолжают зкстракфю. Экстракт вытривают в вакууме и получают вяжое масло, которое кртсталлизуетоя при стоянии. Получают дифеншювый 3 1, тетрак бонов( кислоты, Т.Ш1. 148-162° С, который растворяют в 25 мл кипящего уксусного ангидрида, выпаривают досуха, кристалпи скнй остаток промывают уксусной кислот( и получают 2,2,3,3 .- тетракарбоксидиангид1Н1Д дифенилового желтого цвета с выходом ,1%.

Полученное вешество (45% от веса всей смеси) добавляют к эпсжсяджй уыкак, Полуниной из диглицидилсизого Сюсфенош - 1, в нагреваю1 до 160° С. Полученная смола твердеет до отсутствия отлипа.

Можно проводить ксшденсацию в дафениловом эфире и трнхлорбензоле в присутствии 0,05-0,2 ч. нитрита калия, рубидия и цезия при 2 -245°С.

Выход целевого продукта 28,5-50,7%. Максимальный выход достигнут при применении 0,1 ч. нитрита рубидия и проведении реакции при в течение 30 мин в трихлорбензоле.

Формула изобретения

1. Способ получения 2,2,3,У-, тетракарбокси10 диангидрида дифенилового эфира формулы

- О

отличающийся тем, что 3 - нитpoфтaJквый ангидрид конденсируют при 210-260° С в присутстшш нитрита щелочного или щелочноземельного металла в качесле катализатора.

2.Способ оо п. 1, отличающийся тем,что каташ(затор используют в количестве 0,1-1Q% от веса исходного ангНдрида.

3.Способ по п. 1, о т л и ча ю щ и и с я тем, что в качестве нитрита щелочного металла щшменяют ннтрнт калия, натрия, рубидия и цезия.