Способ очистки фурфурольных оксидатов Советский патент 1977 года по МПК C07C51/42 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФУРФУРОЛЬНЫХ ОКСИДАТОВ

I

Изобретение относится к способам очистки фурфурольных оксидатов от перекисных соединений.

Известен способ очистки растворов от перекисных соединений путем их разрушения под действием окислов металлов переменной валентности, .например соединений меди, железа, никеля, кобальта, и других, или комплексных соединений этих металлов.

Недостатком этого способа является то что указанные соединения активны в нейтральной и щелочной средах. В кислых водных растворах каталитическая активность этих систем очень низка.

Известен также способ очистки органических соединений от перекисей путем их разложения при нагревании в присутствии в качестве катализатора насыщенного раствора тиомочевины.

Такой способ обработки фурфурольного оксидата сопровождается значительным снижением концентрании кислот в оксидате и, следовательно, п()терями целевого продукта. ОксиДат осмоляется, и выделенные

кристаллические кислоты приобретают темный цвет. Кроме того, разложение переки- сей в оксидате тиомочевиной - длительный процесс.

Цель изобретения - увеличение скорости и степени разложения перекисных соединений - достигае1ч;я тем, что фурфурольный оксидат, содержащий перекисные соединения, нагревают в присутствии в качестве катализатора продукта термической обработки гидроокиси трехвалентного кобальта состава 0,88 Coj Oi 0,12СоООН, взятого обычно в количестве 1,5-2,5% от веса оксидата.

Процесс предпочтительно ведут при 26-40С.

УрФурольный оксидат представляет собой водный раствор, содержащий органические кислоты (муравьиная, р -формилакриловая, Л -формилпропионовая, малеиновая, фумаровая, янтарная, яблочная, пи- рослизевая), перекись водорода и органические перекиси.

Время реакции при перемешивании 90-120 мин. В отличие от известного спг ба при проведении указанного пронес- са ьоторь кислот и осмоления оксидйта не наблюдается. Пример 1. В фурфурольный оксидат, сопержащий (в г-экв/л): 2,24 му- :. равьиной кислоты, 0,17 ,/3 -формидакрило-. вой кислоты, 0,038 / -форыилпропибновой кислоты , 1,6,1 яблочной и янтарной кислот (всего 5,0 г-экв/л кислот) и 3,0 г.. перекисей iviesг-экв/л перекиси водоро-; да), при 40°С вводят 0,02 г/Ю мл по- рошка катализатора (2% от веса оксидата} и непрерывно перемешивают в течение 120 мин. Разложение перекисей (без разрушения кислот) происходит на 89% до содержания 0,33 г-экв/л, что делает дальнейшую переработку оксидата безопасной. Пример 2. В фурфурольный оксидат, содержащий (в г-экв/л): 6,8 кислот (из : них 2,71 муравьиной, 0,04 {Ь -формилакри-ловой, и,и2 ft ормилпропионовой, 0,70 малеиновой, 0,32 фумаровой, 0,05 пирослизевой, 2,96 яблочной и янтарной), и 3,78 перекисей (из них 3,2перекиси водорода и 0,58 органических перекисей), при 4О°С вводят 0,02 г/10 мл порошка катализатора (2% от веса оксидата) и непрерывно перемешивают в течение 120 миш Разложение перекисей (без разрушения кислот) происходит на 88,5 % до содержания 0,45 , что делает дальнейшую переработку оксидата безопасной. Данные экспериментальных исследований (см. таблицу) показывают, что при очистке фурфурольного оксидата предлагаемым способом- его качество значительно улучшается, время его обработки сокращается, выход целевого продукта увеличи- вается.