(54) СПОСОБ КРАШЕНИЯ ИЛИ НАБИВКИ ТЕКСТИЛЬНОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН
Красильный состав также может содержать и1 другие добавки, например, поверхностно-активные вспомогательнью вещества, загустители, смачиватели, антивспениватели, буферные смеси, например смесБ уксусной кислоты и ацететата аммония.
Ё качестве анионных красителей использунзт кислотные МОНО-, ди-азо- или антрахиноновые красители, которые могут содержать активные по отношению к волокну группы, например акрил-амидо или Q- галогенакриламидогруппы, или металлкомплексные красители (1:2). .
При ме р 1. Смешивают 220 вес.ч. смеси из и и о- фенилфенола, 83вес.ч.воды и 178вес.ч. формальдегида (37%-ный). К полученной смеси добавляют 49 вес.ч. водного раствора гидроокиси натрия (30%-ного) при интенсивном перемешивании и при температуре 25° С и медленно нагревают до 63° С и перемешивают 2 ч при этой температуре. Далее реакционную массу подкисляют серной кислотой (), и отделяют полученньш продуктна делительной воронке.
В колбу с мешалкой помещают 195 вес.ч. расплавленного фенола и 4 вес.ч. концентрированной соляной кислоты (), при температуре 40° С добавляют соединение диметилола, повышают температуру до 98°С и вьщерживают при этой температуре, перемешивая, 2 ч, после чего отгоняют в вакууме воду. Получают застьшающую на холоду 5фупкую смолу янтарного цвета.
Для сульфирования к раствору 83 вес.ч этой омолы в 50 вес.ч. тетрахлорметана медленно приливают 16 вес.ч. хлорсульфоновой кислоты при температуре 30-40° С, через 2ч реакция окончена. К реакционной смеси добавляют 50 вес.ч. воды, нейтрализуют разбавленным раствором гидроокиси натрия (30%-ным), после чего отгоняют тетрахлорметан и воду. В результате получают 130 г прозрачно растворяющегося в воде целевого продукта общей формулы.
()„(Ш)
- СИ,,
или
ISOjKa)
Iv)
где п 1,5-2,5.
Аналогично примеру 1 получают продукты общей формулы Y, значения , Мг и х в которой приведены в табл 1.
Г 4-0
(SO,M,)x
011
Таблица 1
П р И м е р 2. 88 вес.ч. п циклогексилфенола растворяют в 100 вес.ч. воды и 67 вес.ч. раствора гидроокиси натрия (30%-ного)„ К, раствору добавляют 11 вес.ч. формальдегида, и смесь нагревают до 50°С и выдерживают при этой температуре 10 ч, перемешивая. Затем подкисляют серной кислотой (40%-ной) до слабокислой реакции. Соединение диметилола при этом осаждается в виде пасты из тонких кристаллов. Пасту отфильтровьюают и промьшают водой. Влажное соединение димегалола вносят порциями в нагретую до 50°С смесь, состоящую из 94 вес.ч. фенола и 2 вес.ч. концентрированной соляной кислоты (36%), таким образом, чтобы температура реакции не превышала 80° С. По окончании добавления реакционную смесь нагревают до 98°С и выдерживают при этой температуре 5 ч. Воду отгоняют в вакууме. В нагретый до 100°С расплав смолы вносят 70вес.ч. диоксана. После перемешивания раствор охлаждают до 70° С, разбавляют 300 вес.ч. трихлорзтилена и добавляют ПОвес.ч. хлорсульфоновой кислоты при10-20°С. При температуре 25-30° С продолжают сульфировать 3 ч. Затем нейтрализуют раствором аммиака. После отгонки растворителей остается растворимый в воде продукт формулы V, где R4 - циклогексил, Ма - натрий их- 1,8.
Аналогично примеру 2 получают продукты V, значение R4 , Mj и х в которой приведены
в табл. 2. ,
Таблица 2 Пример 3. Текстильный материал обрабаты вают составом (температура , модуль 1 : : 40), содержащим 0,25 г/л ацетата аммония и 1,5 продукта конденсации, полученного по примеру 1, при рН 4. Затем материал с составом нагревают в течение 30 мин до 98 ° С и выдерживают 15 мин при этой температуре, охлаждают до 60 С и добавляют 1,8% комплекса хрома с красителем (1:2) формулыI «if-.-nt/u I Ванну снова нагревают 0,5 ч до 98° С и красят при этой температуре 1 ч Затем материал промывают и высупшвают. Получают равномерную окраску. П р и М е р 4. Текстильный материал из (найлона) обрабатьшают в краси.ЕЬной ванне (температура 25°С, модуль 1:40), содержащей 0,25 г/л ацетата аммония, 2,5% продукта конденсации по примеру 1, 2,2% комплекса хрома с красителем формулы ( lpi;( tti ftnit при рН 5. Затем материал с составом нагревают 30 мин до 98° С и окрашивают в течение 1 ч при этой температуре. После охлаждения ванны материал промьшают и высушивают. Получают равномерную оранжевую окраску. Вместо продукта конденсации по примеру 1 можно применять также продукты конденсации, полученные по примерам 2 и 3. П р и М е р 5. Готовят печатную пасту, содержащую (в вес.ч.): 1,2 комплекса хрома с красителем (1:2) формулы I )1р«(1 - Kpijcный I 25 тиодизтиленгликоля, 25 мочевины, 500 I 2%-ного загустителя из зерен рожкового дерева, 30 раствора тартрата аммония (), 5 снликонового антивспенивателя (5%-ный раствор 2 - згилгексанола), 10 продукта конденсации по примеру 1 и до ЮООч-воды. Печатают текстильный материал (найлон 6,6) с последующим запариванием его при давлении 0,15 ати в течение 20 мин и промывкой. Получают набивку равномерной светло-красной окраски с яркими контурами печати, которые при дальнейшей ; обработке сохраняются. Формула изобретения Способ крашения или набивки текстильного материала из полиамидных волокон анионными красителями в присутствии вспомогательного вещества, отличающийся тем, что, с целью улучшения равномерности окраски, в качестве вспомогательного вещества используют 0,5 10 вес. % продукта конденсащш метилольного соединения с фенолом общей формулы аи ... JL,|1| где R - алкил, циклоалкил, аралкил, арил или галоген; М - водород, щелочной или щелочноземельный металл или аммониевая группа; n-1-З. Источники информации, принятые во вдамание при зкспертизе: 1. Патент ФРГ №,1248609, Кп. 8т 1/01, опублик.1968.
