Монодиазотированный меламин в качестве промежуточного продукта получения аммелина Советский патент 1977 года по МПК C07D251/66 

1

Изобретение относится к синтезу нового производного меламина - монодиазотированного меламина, который может найти применение в качестве промежуточного продукта для получения применяемого в сельском хозяйстве аммелина.

Известны способы получения аммелина с использованием в качестве промежуточных продуктов различных производных симм. триазина, например циануровой кислоты , меламина 2, или 2, 4-диамино-6-хлор-смлш. триазина 3.

Однако при использовании указанных производных симм. триазина процесс необходимо проводить при высоких температуре и давлении 1. Целевой продукт получается с недостаточно высоким выходом (70-80%) 1, 3 или недостаточной степени чистоты, и поэтому требуется дополнительная стадия его очистки 1, 2.

Предлагаемый в качестве промежуточного продукта в синтезе аммелина монодиазотированный меламин позволяет получать целевой продукт почти с количественным выходом, высокого качества, в мягких условиях, не требующих нагревания и давления.

Способ получения монодиазотированного меламина формулы

2

..H2

Т Т

т vr

V© е

Кг НЙО:,

основан на реакции диазотирования аминосоединений и заключается в том, что меламин подвергают взаимодействию с нитритом натрия в концентрированной серной, уксусной или фосфорной кислотах или их смесях.

Продзкты выделяют известными приемами, например разбавлением реакционной смеси смешивающимися с концентрированными кислотами органическими растворителями, например ацетоном, этанолом, метанолом.

Пример 1. 0,7 г (0,01 моля) нитрита натрия растворяют при комнатной температуре в 12 мл концентрированной серной кислоты

(d 1,84 г/см) и постепенно приливают к раствору 1,26 г (0,01 моля) меламина в 25 мл концентрированной уксусной кислоты. Перемешивание ведут в течение 2 ч. Затем реакционную смесь выливают при энергичном охлаждении и перемешивании в сухой ацетон. Продукт отфильтровывают, промывают сухим ацетоном и получают белый порошок, нерастворимый в органических растворителях. Выход 97-98%. Содержание азогрупп, определенное волюмометрически по выделяемому при разложении азоту составляет 11,9%, что соответствует теоретическому количеству.

Найдено, %: С 15,20; Н 2,25; N 42,00.

Вычислено, %: С 15,32; Н 2,13; N 41,70.

Пример 2. К раствору 10 мл концентрированной серной кислоты (,84 г/см) и 0,7 г (0,01 моля) нитрита натрия в 50 мл фосфорной кислоты (fi(l,65 .г/1см) присыпают 1,26 г (0,01 моля) меламина и перемешивают в течении 2 ч при комнатной температуре. Выделение конечного продукта проводят по примеру 1. Выход 97-98%.

При гидролизе полученного диазосоединения выделяется азот с выходом 99,5%, рассчитанным для монодиазосоединения и получается аммелин с выходом 99,0%.

Формула изобретения

Монодиазотированный меламин формулы

4

-

- N

Y® е

N, ,

в качестве промежуточного продукта для получения аммелина.

Источники ниформации, п)инятые во внимание при экспертизе

1.Гальперин В. А. и др.. Пиролиз циануровой кислоты под давлением выделяющихся газов, «Труды научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза, 1972, N° 16, с. 48.

2.Карлик В. М. и др., Кинетика гидролиза триазинов. Гидролиз меламина, аммелииа, аммелида, ЖВХО им. Д. И. Менделеева, 1971, JMb 1. с. 116.

3.Тука R. и др., Otxzymywanil Amelidu i Amclinu v Statiic czystum., Chcm. Stosowana A., 1970, T. , c. 339.