Способ получения чистой циануровой кислоты Советский патент 1987 года по МПК C07D251/00 

11

Изобретение относится к химии, точнее к способам получения чистой циануровой кислоты.

Цель изобретения - повьшение выхо да и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается путем использования водной суспензии меламина с определенным соотношением между меламином и водой и проведением процесса под давлением.

Пример. 1,222 кг концентрированной серной кислоты ( 96%-ная, 12 кмоль ) помещают в оборудованный для работы под давлением эмалированный котел, который снабжен редукцион ны клапаном. После добавки 80 кг . воды, чем достигается 90%-ная концентрация серной кислоты, вносят 1 ,032 кг суспензии меламина, состоящей из 458 кг меламина (3,63 кмсль) и 574 кг HjO, что соответствует сооношению массовьпс частей меламина к воде 1:1,5. Температура во время добавки меламина быстро повышается до и поддерживается благодаря регулированию, которое осуществляю с помощью редукционного клапана. Давление составляет примерно , 4 бар. Затем реакционную смесь пере

мершвают еще полчаса, охлаждают до 120 с, разбавляют водой, далее, охлаждают до температуры ниже , . центрифугируют, промьтают и высушивают. Получают 454 кг циануровой кислоты (вькод 97% ). Содержание как амме- 35 водой и охлаждают до температуры

лина, так и аммелида iO,3%.

ниже 30 С. Закристаллизовавшуюся циануровую кислоту отделяют центгряфу гированием, промывают и высушивают. Получают 270 кг/ч чистой циануровой кислоты 99,71-ной чистоты с содержанием как аммелина, так и аммелида 0,3%.

П р и м е р 2. В эмалированный котел с редукционным клапаном, содержащий примерно 400 кг реакционной смеси предыдущего примера, имеющий температуру 190°С, одновременно при перемеиивании вносят 917 кг (96%-ной) концентрированной серной кислоты и 914 кг суспензии меламина, состоящей из 344 кг меламина и 570 кг воды (1:1,7). С помощью редукционного кла

5

0

5

пана отводят столько водяного пара, чтобы поддерживалась температура 190°С. Максимальное давление составляет 6 бар. По окончании внесения продолжают перемешивание еще 15 мин. После этого реакционная смесь до остатка примерно 400 кг отводится в ближайший котел для дальнейшей, осуществляемой согласно примеру 1, обработки. В 10-ти аналогичных процедурах получают в среднем 338 кг циануровой кислоты 99,8%-ной чистоты (96%-ный выход). Содержание как ам- медина, так и аммелида iO,3%.

Пример З.В снабженный мешалкой и редукционным клапаном эмалированный котел емкостью 50 л накачивают 733 кг/ч концентрированной серной кислоты (96%-ной) и 743 кг суспензии меламина, состоящей из 275 кг меламина и 468 кг воды (1:1,8),. и при перемешивании поддержив ают постоянную температуру 200 С, отводя через редукционный клапан столько водяного

составляет при «

0

пара, чтобы поддерживалась температура 200°С. Давление этом примерно 1 О бар.

Непрерывно образующуюся в эмалированном котле реакционную смесь подают в. Последующий эмалированный реактор объемом 0,08 м, причем время пребьшания составляет мин. Б конце трубчатого реактора давление снижают, реакционную смесь разбавляют

ниже 30 С. Закристаллизовавшуюся циануровую кислоту отделяют центгряфу- гированием, промывают и высушивают. Получают 270 кг/ч чистой циануровой кислоты 99,71-ной чистоты с содержанием как аммелина, так и аммелида 0,3%.

Результаты, полученные по примерам 4-12, приведены в таблице.Примеры 4 и 5 осуще ствляют аналогично примеру 1, примеры 6-12 - аналогично примеру 2.

Пример 3. Аналогично примеру 1 1222 кг концентрированной сер- ,ной кислоты (96%-ная, 12,0 кмоль ) разбавляют 80 кг воды, в результате чего получают 90%-ную серную кислоту которую приводят во взаимодействие с суспензией 466 кг меланина из отходов (состав: 95% меланина, 4% ам малина, % амнелида, в сумме 3,7 кмоль) в 574 кг воды. Соотноше- ние вода:меламин 1,5:1, на 1 ноль меламина расходуют 3,24 моль серной кислоты. Получают 463 кг циануровой кислоты (чистота 99%, выход 97%). Содержание как аммелина, так и амме- лида 0,3%.

Формула изобретения

1. Способ получения чистой циануровой кислоты путем гидролиза меламина, в частности меламина из отходов, который содержит аммелин и аммелид, при температуре реакции 160-200 С с помощью 3,05-3,60 моль серной кислоты на 1 моль меламина с последующей

добавкой воды при охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры и выделением вьшадающего в твердом виде из реакционной смеси целевого продукта, отличающий- с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, меламин используют в виде водной суспензии, которую смешивают с 96%-ной серной кислотой, которую в случае необходимости разбавляют водой, причем вносимо с серной кислотой и меламиновой суспензией в реакционную систему массовое количество воды относится к количеству мел- амина как (1,24-3,35):, процесс осуществляют под давлением 2-10 атм., но ниже реакционного давления, а температуру реакции регулируют путем непрерывного испарения части, воды через реагирующий на повышение давления редукционный клапан.

2. Способ по п., отличающийся тем, что массовое соотношение воды и: меламина составляет (,5-2):1 .

Изобретение касается азотогете- роциклических соединений, в частности получения циануровой кислоты (ЦК, которая используется в различных органическ1гх синтезах. Повышение выхода и упрощение процесса достигается использованием водной суспензии меламина в определенных условиях. Получение ЦК ведут гидролизом Суспензии меламина, в частности вьщеленно- го из отходов и содержащего аммелин и аммелид, при 160-200 С с помощью 3,05-3,60 моль на I моль мел- амина. Исходную суспензию смешивают с 96%-ной HjSO при мольном соотношении воды и меламина (1,50-2,00):. Процесс ведут под давлением 2 - 10 атм, но ниже реакционного, температуру реакции поддерживают непрерьш-.- ным испарением части воды через редукционный клапан, который реагирует на повышение давления в системе. Затем после окончания нагревания смесь охлаждают до комнатной температуры и отделяют твердый .осадок - целевой ЦК. Выход 270 кг/г ЦК чистотой 99,7% и содержанием JO,3% аммелина и 0,3% аммелида. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. сл vj СП