Металлокремнийорганическое соединение, проявляющие адсорбционные свойства Советский патент 1977 года по МПК C07F7/02 C07F5/06 C07F13/00 

Г

Изобретение относится к новым металлокремнийорганическим соединениям, а именно алюмомарганецкремнийорганическим соединениям, которые могут найт1И применение для адсорбции низкомолекулярных угле1водородов.

Известны металлокремнийорганические соединения, например железоорганООилоксаны, которые являются активными катализаторами хлорирования углеводородов-. Однако сами олигомеры - железоорганосилОКсаны не ироявляют адсорбционных свойств. В настоящее время неизвестны металлокремнийорганические олйгомеры, которые обладают адсорбционными свойствами.

Цель изобретения - расширение ассортимента соединений, проявляющих адсорбционные свойства.

Предлагается металлокремнийорганическое соединение общей формулы I

{ СеН581(ОН)2.(0)о.5.,Н,81(ОН)2-,Х X (О)о.5,,О,Мп}„,

где х-у 0,1-0,5,

,2, проявляющее адсорбционные свойства.

Соединение формулы I может быть получено способом, основанным на известной реакции обменного разложения мононатриевых солей органосилантриолов со смесью хлоридов металла, взятых в определенных соотношениях, в среде абсолютного этилового спирта и состоит в следующем. МононатРиевую соль органосилантри-ола растворяют в абсолютном этиловом спирте и приливают по каплям при перемешивании раствор смеси хлоридов металлов в абсолютном этиловом спирте. Реакционную смесь перемешивают 2 час, отделяют фильтрованием выпавший хлористый натрий, фильтрат упаривают под вакуумом. Выделив Ш1ИЙся порошок отделяют от раствора и высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием.

Пример. К 8,88 г (0,05 моль) мононатриевой соли фенилсилантриола, раствореииой в 90 мл абсолютного этилового спирта, добавляют по каплям при перемешивании раствор смеси 1,33 г (0,01 моль) безводного хлористого алюминия и 0,13 г (0,001 моль) безводного хлористого марганца в 60 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную смесь перемешивают 2 час, отделяют фильтрованием выпавший хлористый натрий, фильтрат упаривают под вакуумом. Выделившийся порошок отделяют от раствора и высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Получаю 7,74 г (85,3%) алюмомарганецфенилсилоксана.

Элементный анализ cHMteSHpoBaHHort} Соединения приведен ниже.

Найдено, %: С 44,13; Н 4,26; Si 16,49; Мп 1,0; А1 5,8.

Вычислено, %: С 43,6; Н 4,27; Si 17,00; iMn 1,04; Al 5,1.

Полученное соединение не плавится и не спекается пр,и температурах до 500°С. Оно хорошо растворяется в бензоле, .ацетоне, этиловом спирте, но не растворяется в нейтральном эфире и уайт-сПИрите. По внешнему виду данное соединение - твердое тело мелкой дисперсности светло-желтого цвета. Для полученного соединения сняты ИК-сп-ектрЫ на спектрофотометре U,R-10 в области 400- 3600 см-1 -с призмами NaCl, КВг, LiF. Характеристические полосы поглощения: Si - CeHs 1430; Si -О -Si 1020-1160; Al - О 700- SOO; Mn -О 490; Si - ОН 1640-3450 смОлигом-ер обладает линейной структурой (наличие частот поглощения для связи Si - CeHs 1430, для Si -О -Si 1020-1160). Этот вывод подтверждается также его хорошей растворимостью в органических растворителях.

Полученное соединение испытывают на сорбционную емкость по этиловому спирту. Для .исследования сорбционной емкости олигомера его предварительно прогревают в сушильном шкафу прИ 120°С в течение 5- 6 час до постоянного веса. Навеску олигоме1ра помещают в эксикатор, нижняя часть которого заполнена этиловым спиртом. Через определенные промежутки времени производят взвешивание навески олигомера и по изменению веса рассчитывают количество адсорбированного спирта. Полученные результаты представлены в таблице, здесь же представлены результаты исследований по сорбционной емкости силикагеля марки КСМ.

Алюмомарганецфенилсилоксан по сорбщионной емкости превосходит силикагель (исследованный в аналогичных условиях) в 1,5 раза.

Формула изобретения

МеталлокремнИйорганическое соединение общей формулы

(fC.H,Si(OH)2.v(Oro.s..C,H,Si(OH)2-, X Х(0)о.5,,0,Мп}„,

где л: ,1-0,5, ,2,

проявляющее адсорбционные свойства.