Способ получения дихлорида олова Советский патент 1977 года по МПК C01G19/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ОЛОВАг

1

Изобретение относится к способу получения безводного дихлорида олова, применяемого в качестве восстановителя при синтезе неорганических и металлоорганических соединений.

Известен способ получения дихлорида олова, включающий взаимодействие металлического и четыреххлористого олова в присутствии четырех молекул воды на моль металлического олова при 35-25О-С с последутощим обезвоживанием полученного дигидрата ij.

Известен также способ получения дихло рида олова, включающий хлорирование расплава металлического олова в реакционной камере при 60О-8ОО С,отгонку дихлорида и его конденсацию 2.

Однако при этом способе наблюдаются потери олова в виде тетрахлорида, а также низкая (2-5%) скорость процесса.

Цель изобретения - повышение выхода продукта и интенсификация процесса.

Для этого расплав металлического олова хлорируют газообразным хлором в смеси с циркулирующим инертным ггоом при бОО

8ОО С с последующей отгонкой дихлорида олова и его конденсацией, причем инертны газ и хлор берут в соотнощении 1 :О,01 0,1, а конденсацию продукта проводят при 12О-26О С. Хлор барботируют через расплав со скоростью 5-5О л/час, предпочтительно 1О-ЗО л/час.

Отличительными признаками способа является то, что хлор барботируют через расплав в смеси с циркулирующим инертным газом, взятыми в соотношении соответственно 1 : 0,01-ОД, а конденсацию про- oyKta проводят при 12О-26О°С, причем хлор барботируют со скоростью 5-5О л/час, предпочтительно 10-ЗО л/час, на санти-i метр толщины слоя расплава.

Это отличие позволяет увеличить ско- рос.ь процесса хлорирования по сравнению с известным способом в 5 раз и достичь 99,6% выхода продукта.

Пример 1.В реактор загружают бОО г олова. Систему заполняют инepгll l газом и включают обогрев. После распл/к ления олова и нагревания до 6 ОС черея газопроводящую трубку производят про- iriV- - - ...-:/, С- л-С : j ...; - г-Kj yy. пйстемь инертным- Й ЬМезатем подают xfivp, Высота барботажкого слоя 40 м Теьчперйтура -, конденсаторе 150 С, Хлор подают со скоростью г/мин 228 л/час инертный газ - п/мин. За полтора часа в конденсаторе собира- ю 290 г йорошкообразного дихлоридЕо Дяя поддержания постоянной высоты слоя добав ляют опово в процессе взаимодрйствн. че- пг. загрузочное о верстие, Выжод дихлоря да олоза составляет 99s6%, Данные химического анализа свидетель ствуют о соответствии продукта стехиомет p jчecxo лy составу безводного дихпорида . Ссдержзнг-ге: слова 62,6 0,5%| /шэрс; 37,4 ± 0,5%, Пример 2, Загрузка реактора и хсорядок проБеД8НВ53 опыта те же, что в прв viepe 1. Текшературй Е реакторе 700 Ср в конденсаторе 26 О С. Высота барботаjKHpro слоя 2О ммо Скорость подачи хлора Ij2 г/мин С22s5 н/час|д инертного газа СэО2 л/мин За один час в конденсаторе п лучдют i90j5 г расгшана безводного дюш риаа оловао Выход дихлоркда олова равен 9 8s 8 %5 гетрахлорадае воавращаемог-о в процесса - Is 2%, 881 Состав полученного расплава соответствует стехиометрии для дихлорида олова в пределах ошибки химического анализа Формула изобретении Способ получения дихлорида олова, включающий зрюрирование расплава металличес- кого олова газообразным хлором при бООь-800 Cj отгмэнку дихлорида олова и его конденсацию, отличающийся темг 4TOf с целью повышения выхода про дукта и интенсификации процесса хлор бар. вотируют через расплав в смеси с цирку- лирующим инертным газом, взятыми в со-. отношение соответственно 1; , а конденсацию продукта проводят при 120:. 2600с, 2, Способ по п, Ij, отличающийся теМа что хлор барботируют со скоростью л/час, предпочтительно 10-ЗО л/час5 на са гггиметр толщины слоя расплава. Источники информации, принятые во вни маг-ше при экспертизе; . 1. Патент Великобритании № 138О638 кл. С 1 А , 15 01 75 2, Авторское свидетельство СССР, I 116852, кл„ С 01 19/06, 08.07,57.