Способ получения мочевино-формальдегидных олигомеров Советский патент 1977 года по МПК C08G12/12 

1

Изобретение касается получения мочевиноформапьдегидных олигомеров, применяемых в качестве связующего при изгото&лении аминоштастов, древесно- стружечных плит, а также самостоятельных клеящих

веществ в деревообрабатывающей промышленности.

Известен способ получения мочевиноформальдегидных олигомеров взаимодейст вием расплава мочевины с жидким или газообразным формальдегидом при 12О-160 С в присутствии органических соединений, содержащих аминогруппы, с последующей поликонденсацией и сушкой полученных продук гов в распылительной колонне. Недостатком известного способа является то, что расплав мочевины содержит от 10 до 30% воды, в связи с чем образуется значительное Количество сточных вод, требующее прове5ения распылительной сушки и, следовательно, больших энерг озатрат.

Цель изобретения - снижение количества сточных вод и уменьшение энергозатрат при получении безводных олнгомеров,

; Поставленная цель достигается тем, что газообразный формальдегид конденсируют с кристаллической мочевиной при 6О-7О С, образовавшиеся продукты постоянно выводят из зоны реакции и подвергают дальнейшей поликонденсации сjодновременной отгонкой |реакционной воды при 11О-13б°С в течение 4О-60 мин.

Полученный продукт сушат одним нз известных методов, например под вакуумом в тонком сдое при 60-80 С в течение 2-3 час.

Использование кристаллической мочевины позволяет сократить количество сточных вод в 2 раза. Энергозатраты, только за счет удаления меньшего количества воды, сокращаются в 2 раза, не считая затрат энергии на сушку смолы распылением по известному способу.

Содержание сухого вещества в полученных олигомерах 98-99% (по известному способу 75%).

Применение кристаллической мочевины в качестве исходного реагента позволяет i улавливать формальдегид из формальдегид3содержащих газов при яекотпрых химически производствах, где есть проскок формальдегида в атмосферу. ; Реакция кристаллической мочевиньг с газами, содержащими формальдегид в количестве до 10%, была проведена в лабораторных условиях в реакторе колонного типа, Пример. Периодический метод. Смесь 4О г кристаллической мочевины и кристаллического гексаметилентетрамина в -количестве 20% к весу мочевины тщательно растирают в фарфоровой ступке до частиц размером 20 мк и загружают в реактор. Реактор представляет собой трехгорлый стеклянный аппарат цилиндрического типа емкостью IOO мл, снабженный трубкой для отвода избыточного газа, термометром, магнитной мешалкой, барботером и водяной рубашкой для обогрева. Газообразный формальдегид поступает i реактор из генератора с JL -полиоксиметиленом, который разлагается в среде светлого минерального масла при температуре 17а-180°С. Газ поступает в реактор со средней скоростью 0,8-1,0 г/мкн. Bet соединительные трубки, по которым nt дается газ, обогреваются до температуры 17О 18Ос, что предотвращает образование цараформальдегида и забивание им ап паратуры. Начальную температуру реакаион нойсмеси поддерживают в пределах 60-65 С скорость перемешивания 70 об/мин, продолжительность пропускания формальдегида 30 мин. Получают 58 г продуктов начальной конденсации с содержанием метилольных групп 25%, свободного формальдегида 1,2%. П р и м е р 2. Непрерывный метод. Смесь кристаллической мочевины и гек . метилентетрамина непрерывно подают в ап парат колонного типа диаметром 5О мм, где она с помощью механической мешалки равномерно распределяется на металлической сетке с ячейками диаметром 0,1 NfM. . Реактор снабжен тубусом для отвода избыточного газа, термометром, барботером 0;,4 роспопожонт гм под сеткой и предназначеным для подачи газообразного формальдеида и, рубашкой Для обогрева. Основные словия проведения }теакпии такие же, как примере 1. Отличие лишь в том, что по Мере образоваготя первичных продуктов реакции они постоянно выводятся из зоны реакции самотеком. Полученные начальные продукты реакции одвергают дальнейшей поликонденсации с одновременной отгонкой реакционной воды путем преоува через систему нагретого дс ИО-130 С инертного газа, например, ар. гона, в течение 40-60 мин и окончательному,- удалению влаги под вакуумом при температуре 60-80 С в тонком слое в теЧе1ше 2-3 час.| Полученные : мочевиноформальдег идные олигомеры легко растираются в порошбк. Содержание метилольных групп в готовом продукте 21-22%, температура каплепадения по Убеллоде 87 С, молекуляр1Ш й вес 4 5 О. Формула изобретения Способ получения мЬчевинофор апьдегидных олигомеров, взаимодействием мочевины с газообразным формальдегидом в присутствии органических соединений, содержащих аминогруппы, например reKcaMetHлентетрамина, с последующей поликонденсацией и сушкой образунжихся продуктов, отличающийся тем, .что, с целыо. снижения количества сточных вод и сни жения энергос атрат при получении безводных олигомеров, газообразный формальдегид конденсируют с кристаллической мочевиной при 60-7О°С, образовавшиеся продукты постоянно выводят из зЪны реакции и подвергают дгаяьнейшей попиконденсации с одновременной отгонкой реакционной воды при aiO-130°C в течение 4О-6О мин. реакционной воды при 11О-13О С в течение 4О-6О мин.