вращают в колонну 1 на орошение в виде флегмы.
Кубовую жидкость колонны 1 направляют во вторую дистилляционную колонну 4, из которой в виде дистиллята после охлаждения в
холодильнике 5 отбирают регенерированную уксусную кислоту.
Пример 1. Технологические иараметры проведения процесса регенерации уксусной кислоты приведены в табл. 1.
Таблица I
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ выделения метанола | 1982 |
|
SU1035018A1 |
| Способ стабилизации винилацетата | 1974 |
|
SU526614A1 |
| Способ получения винилацетата | 1979 |
|
SU941350A1 |
| Способ выделения муравьиной и уксусной кислот | 1984 |
|
SU1268564A1 |
| Способ получения метанола и ацетата натрия | 1981 |
|
SU1010051A1 |
| Способ выделения уксусной кислоты | 1977 |
|
SU734188A1 |
| Способ разделения смеси винилацетата и метанола | 1985 |
|
SU1313849A1 |
| Способ получения метанола | 1974 |
|
SU618364A1 |
| СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ | 1994 |
|
RU2095309C1 |
| Способ получения бутилацетата | 1983 |
|
SU1143740A1 |
В питание колонны 1 подают воду в количестве 0,8 кг/час, а в куб колонны 1-0,8 нл азота на 100 л уксусной кислоты.
Материальный баланс ректификационной колоины 1
Как видно из результатов материального баланса табл. 2, при использовании 0,8 нл азота кротоновый альдегид из уксусной кислоты не отдувается, фракцию кротонового альдегида направляют на сжигание. Дистиллят ректификационной колонны 1 в флорентийском сосуде 3 расслаивается на органическую и водную фазы. Последнюю в виде отхода удаляют.
В табл. 3 приведен материальный баланс флорентины 3.
Кубовую жидкость ректификационной колонны 1 в количестве 100,086 кг/час подают в ректификационную колонну 4, где в виде дистиллята выделяют регенерированную уксусную кислоту, а кубовую жидкость дополнительно выпаривают, после чего кубовый остаМатериальный баланс колонны 1 приведен в табл. 2.
Таблица 2
ток выпарного аппарата направляют на сжигание.
Материальный баланс ректификационной колонны 4 представлен в табл. 4.
Пример 2. Технологическая схема и параметры процесса ректификации аналогичны
примеру 1.
В куб колонны 1 подают азот в количестве 0,05 нл на 100 л уксусной кислоты. При этом в кубовой жидкости ректификационной колонны 1 увеличивается содержание кротонового
альдегида до 0,056% по весу, тогда как в дистилляте ректификационной колонны 4 содержание кротонового альдегида увеличивается до 0,058%, что свидетельствует о недостаточном количестве подаваемого азота и невысокой чистоте целевой уксусной кислоты.
Материальный баланс ректификационной колонны 4
Пример 3. Технологическая схема и параметры процесса ректификации аналогичны примеру 1.
В куб колонны 1 подают азот в количестве 50 нл на 100 л уксусной кислоты. Содержание кротонового альдегида в азоте, удаляемом из колонны 1, составляет при этом 2,1% по весу, а в регенерированной уксусной кислоте - 0,024%.
Пример 4. Технологическая схема и параметры процесса ректификации аналогичны примеру 1,
Таблица 3
Таблица 4
В колонну подается 70 нл азота на 100 л уксусной кислоты. В удаляемом из колонны 1 азоте при этом содержится 4,6% кротонового альдегида по весу, а в регенерированной уксусной кислоте - 0,024%, что свидетельствует о том, что повышение количества подаваемого азота не влияет на качество целевого продукта.
Пример 5. Технологическая схема, параметры процесса ректификации и количество подаваемого в куб колонны 1 азота аналогичны примеру 1, за исключением чистоты пода7ваемой на ректификацию уксусной кислоты и количества воды,
Материальный баланс ректификационной колонны 1
Материальный баланс флорентины 3
Пример 6 (сравнительный). Технологические условия и параметры процесса аналогичТаблица 5
Таблица 6
ны примеру 1 за исключением чистоты подаваемой уксусной кислоты и количества воды ,8 В табл. 5-7 приведены материальные балансы колонн 1 и 4, а также флорентины 3.
910
Материальный баланс ректификационной колонны 4 Процесс ведут без подачи азота, т. е. как в известпом способе.
Материальный баланс ректификационной колонны 1
Пример 7. Технологические условия и параметры процесса аналогичны примеру 1, состав и количество уксусной кислоты, а также количество воды аналогичны примеру 6.
Процесс ведут в присутствии 0,76 нл азота.
В табл. 10 и И приведены материальные балансы ректификационных колонн 1 и 4.
Как видно из примеров 6 и 7, в предлагае566822
Таблп.а 7
Таблица 8
мом способе обеспечивается очистка уксусной кислоты до содержания кротонового альдегида 0,023% (при 99,357%-ной концентрации) против 0,182% (при 99,78%-ной концентрации).
Кроме того, потери уксусной кислоты с фракцией кротонового альдегида ниже, чем в
известном способе -4,4% против 5%. В табл. 8 и 9 приведены материальные балансы колонн 1 и 4.
II.
Материальный баланс ректификационной колонны 4
Материальный баланс ректификационной колонны 1
566822
Таблица 9
Таблица 10
Материальный баланс рекгифш ационной колонны 4
Формула изобретения
Таблица ll
уксусной кислоты и ее выхода, процесс ректификации ведут путем подачи 0,1-50 нл азота на 100 л уксусной кислоты в куб первой ректификационной колонны.
Питание
Азот
/7i,fncrMi/e
Регенерированное уксусноя ,fucj oma
