Способ получения алкилдиметилкарбоксибетаина Советский патент 1977 года по МПК C07C101/00 

Описание патента на изобретение SU566833A1

ре 80°С в течение 10 час при рН среды 7,5-8. Однако целевой продукт содержит только 27,5% основного вещества и до 11,5% побочных продуктов, что не может свидетельствовать о его высоком качестве 6.

С целью повышения чистоты бетаина по предлагаемому способу процесс ведут в две ступени с использованием сначала стехиометрических количеств монохлорацетата натрия и третичного амина до достижения однородного прозрачного раствора, а затем с добавлением 10-15%-ного избытка монохлорацетата натрия и эквивалентного ему количества щелочи.

Это обеспечивает наряду с хорошим качеством целевого бетаина также снижение расхода исходных реагентов. Следует отметить, что на первой ступени получение однородного прозрачного раствора достигается при 80- 90%-ной конверсии ТА, причем на этой ступени процесс ведут без щелочи. Последнюю добавляют только на второй ступени, конверсия ТА на которой доводится до 98-99%.

В табл. 1 приведены сопоставительные результаты предлагаемого способа и известного 6. (мол. вес ТА 227).

Таблица 1

Похожие патенты SU566833A1

название год авторы номер документа
Способ получения нонилфенилокси-[полиэтиленокси]оксиалкилбетаина 1989
  • Шиман Лариса Юрьевна
  • Швец Валерий Федорович
  • Макаров Михаил Глебович
  • Шиман Алексей Андреевич
SU1680691A1
Способ получения гидроксисульфобетаинов 1985
  • Шаховцева Галина Александровна
  • Зуев Владимир Михайлович
  • Дьяконов Иван Алексеевич
  • Позднякова Наталья Павловна
  • Мороз Анатолий Петрович
  • Гершенович Абрам Иосифович
SU1298206A1
Способ получения 4-аминодифениламина 1999
  • Бешка Эмануэль
  • Томан Петер
  • Фьедлер Кароль
  • Гронец Милан
  • Пинтер Йозеф
RU2224741C2
Способ определения алкилдиметилкарбоксибетаина 1984
  • Торяник Валерий Петрович
  • Ильичева Ирина Алексеевна
  • Жихарева Зоя Михайловна
  • Полозов Олег Владимирович
  • Гребенщикова Анна Михайловна
  • Стефанович Вера Васильевна
  • Чурилин Виктор Станиславович
SU1236368A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА 1995
  • Ускач Я.Л.
  • Варшавер Е.В.
  • Круглова Т.П.
  • Мильготин И.М.
RU2086529C1
Способ получения амфотерных поверхностно-активных веществ 1977
  • Коломиец Борис Степанович
  • Герман Валентина Константиновна
  • Курьянинова Людмила Петровна
  • Казакова Галина Ивановна
  • Масалова Галина Павловна
  • Сучков Виталий Васильевич
SU675054A1
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ2,4-Д И X Л О Р-6-AM И Н О- СЯММ-Т РИАЗИНОВI2 1973
  • Иностраицы Иай Тандон Инди Виллиам Дуррелл Соединенные Штаты Америки
SU398042A1
Способ получения третичных диалкилгидроперекисей циклогексанового ряда 1976
  • Кочина Екатерина Григорьевна
  • Мушенко Василий Дмитриевич
  • Селиванов Николай Тихонович
  • Потехин Вячеслав Матвеевич
  • Проскуряков Владимир Александрович
SU591463A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛДИЭТАНОЛАМИНА 1990
  • Михайлова Т.А.
  • Рылеев Г.И.
  • Вдовец М.З.
  • Никушенко Н.Т.
  • Петров Ю.А.
  • Смирнова Г.Г.
  • Хургин А.В.
RU1783771C
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕРОВ АЛКИЛКЕТЕНОВ 1999
  • Сучков А.В.
  • Мудрый Ф.В.
  • Мильготин И.М.
  • Богач Е.В.
  • Большова И.В.
  • Гурьянов В.Е.
  • Сарана Н.В.
RU2156761C1

Иллюстрации к изобретению SU 566 833 A1

Реферат патента 1977 года Способ получения алкилдиметилкарбоксибетаина

Формула изобретения SU 566 833 A1

Примечания: 1. Во всех случаях конверсия ТА ,„.

2. Содержание целевого продукта в водном растворе 28%.

Как видно из табл. 1, на качество целевого продукта влияет как время реакции, так и температура процесса.

При проведении процесса при 80-ЭОС по предлагаемому способу хорошее качество (9,1-9,5% примесей) достигается за 6- 10 час.

Влияние различных условий проведения процесса на количество образующихся примесей показано графически на чертеже.

Ось X. - конверсия третичного амина, %; ось у - примеси в растворе бетаина.

Кривая 1 (температура , время 2 час).

Кривая 2 (температура 90С, время 2,5 час).

Кривая 3 (температура 80°С, время 3,5 час).

Кривая 4 (температура 80°С, время 10 час).

Как видно из графика, двухступенчатый процесс вызывает резкое снижение количества примесей (кривые 1-3) в то время, как в известном способе 6 (кривая 4) при одноступенчатом проведении способа с возрастанием конверсии третичного амина увеличивается и количество примесей.

Пример 1. В реактор емкостью 650 л загружают 122 кг (0,50 кг-моль) ТА (R Cio- Cis), включают обогрев и перемешивание и в течение 2 час при температуре 70-80°С приливают 323 кг 18%-ного водного раствора МХА (0,50 кг-моль). После 2-3 час выдержки лри этой температуре в реактор добавляют 6,5 кг 44%-ного NaOH (0,075 моль) и 48,5 кг раствора МХА (0,075 мл), температуру повышают до 80-90С и продолжают выдержку в течение 4-5 час до практически полной конверсии МХА.

В результате реакции получают 500 кг водного раствора бетаина с содержанием 28% основного вешества и до 9% побочных продуктов.

Состав полученного водного раствора бетаина представлен в табл. 2.

Таблица 2

Как видно из приведенных данных, целевой продукт отвечает предъявляемым требованиям.

Пример 2. В реактор емкостью 1250 л загружают 236,9 кг ТА, включают обогрев и перемешивание и в течение 1 час при температуре 80-90°С приливают 685 кг 17,5%-ного водного раствора МХА. После выдержки в течение 1-1,5 час делается контрольный анализ реакционной массы и в реактор добавляют 9,2 кг 44%-ного NaOH и 66,5 кг раствора МХА.

Процесс продолжают при этой же температуре в течение 4-5 час до завершения реакции, которая характеризуется постоянством рУ раствора - 6,5-7,5. Остаточное содержание непрореагировавшего ТА не более 0,5%. В результате реакции получают 1000 кг водного раствора бетаииа следующего состава,

%:

Бетаин28,2

ТА0,46

Соль ТА0,91

NaCl6,61

Na-гликолят1,13

(ие регламентируется в ТУ) ВодаОстальное

Формула изобретения

Способ получения алкилдиметилкарбоксибетаина путем взаимодействия третичного амина с монохлорацетатом натрия, взятым в избытке относительно стехиометрического количества, при температуре 70-90°С в водно-органи20 Н

15 W ческой среде в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью повыщения чистоты целевого продукта, процесс ведут в две ступени с использованием сначала стёхиометрических количеств исходных веществ до достижения прозрачности реакционной смеси, а затем добавлением 10-15%-него избытка монохлорацетата натрия и эквивалентного ему количества щелочи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 2082275, кл. 260-501, 1937.2.Патент США № 2129264, кл. 260-404, 1938.3.Патент США № 3550079, кл. 260-501.13, 1971.4.Патент Англии № 1087415, кл. С 2С, 1968.5.Патент Англии № 1185111, кл. С 2С, 1970. 6. Патент США № 3649677, кл. 260-501.13,1972.

SU 566 833 A1

Авторы

Гершенович Абрам Иосифович

Рабинович Мириам Абрамовна

Позолов Олег Владимирович

Аношин Виктор Иванович

Торяник Валерий Петрович

Даты

1977-07-30Публикация

1975-04-17Подача