СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ2,4-Д И X Л О Р-6-AM И Н О- СЯММ-Т РИАЗИНОВI2 Советский патент 1973 года по МПК C07D251/44 

Изобретение относится к усовершенствованному непрерывному способу получения 2,4диxлo.p-6-aми;HO-cUvMJИ-тp,, которые проявляют ценную биологическую активность и находят применеЕие в сельском хозяйстве.

Известен способ получения хлораминоси.,кл{-триазинов, заключающийся в том, что ц.ианурхлор,ид подвергают взаимодействлю с 1 .или 2 моль амина в водно-органической среде в присутствии Кислотосвязывающего агента, причем водно-органический растворитель имеет температуру кипения в пределах от 50 до 120° С. Продукты выделяют .известным способом. В указанном выше известном процессе проводят замену первого атома хлора у цианурхлорида при температуре от-15доО°С, в то время как для замены второго атома хлора требуется уже более высокая температура - от комнатной до 60° С. Повышение температуры при замене первого атома хлора снижает выход пр|0дуктов вследствие гидролиза. Время этой реакции колеблется or 15 до 30 мин. Кроме того, невозможно использование, например, системы вода-бензол или вода-хлорбензол в качестве среды при про:ведени И прамышленного способа.

С целью упрощения процесса предлагается непрерывный способ получения 2,4-дихлор6-амино-си.«л-триазина общей формулы

rV

С1

dl

N. S

Y

1ЯНН

где R - низший алкил, низший алкенил или цйклоалкил, заключающийся в том, что раствор цианурхлорида в инертном органическом растворителе подвергают обработке амином общей формулы

RNH2,

где R имеет вышеуказанные значения, илл воднЫМ раствором этого амина в присутствии кислотосвязываюЩего агента. При этом процесс осуществляют непрерывно при адиабатических условиях в двухфазной среде, состоящей из органического растворителя и воды.

В качестве растворителя предпочтительно использовать толуол, бензол, хлорбензол, ксилол, ацетон, метилэтилкетон. В качестве акцептора кислоты обычно применяют гидроокись щелочного металла или углекислую соль ще лочного металла. Обычно применяют 50%-ный раствор гидроокиси натрия, хотя могут быть использованы и растворы, содержащие акцептор кислоты с большей или меньшей концентрацией. Исходные реагенты как правило применяют в стехиометрических количествах, т. е. 1 моль амина, около 1 моль цианурхлорида и около 10 моль акцептора кислоты. Однако при .использовании в качестве акцептора кислоты -ИСХОДНОГО ам:ИНа последний берут из расчета 2 моль на 1 моль цианурхлорида. Продукты выделяют известным способом. Таким образом, способ согласно изобретению, позволяет применять среды, которые радьше считались непригодными для данной .реакции и не могли быть использованы при проведении непрерывного промышленного способа. Кроме того, неожиданным оказалось то, что реакцию можно проводить при температуре 80°С, вследствие адиабатических условий .этой реакции. При этом не снижается ни качество, ни количество получаемого целевого продукта. Так, чистота целевого продукта составляет около 99% п-ри выходе .99,6%. Причем время реакции 1-2 мин. Пример 1. К раствору 92,2 г (0,5 моль) цианурхлорида в 500 г толуола в четырехгор. лой круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, -мешалкой, холодильн.иком и термометром, прибавляют при температуре 24°С в течение 10 сек, перемешивая, раствор 29,6 г (0,5 моль} изопропиламина и 20,0 з (0,5 моль) гидроокиси натрия в 500 г воды. Затем температуру реакционной смеси повышают менее че.м за 80 сек до 80° С. Анализ конечного продукта, полученного через 1 мин, показывает, что продукт состоит из 99,8% 2,4-дихлор-6-изопропиламино-сг.м.« - триазина. 0,2% 2,4-бисизопропилам.ино-6-хлор-с«.ил -триазина и содержит следы цианурхлор.ида. П р и м е р 2. В смесительный резервуар ежечасно подают из различных трубопроводов 26,8 кг (1 моль) изопропиламина, 37,2 кг (1,02 моль) 50%-ного раствора гидроокиси натрия и 163 кг воды. Полученную смесь направляют в реактор непрерывного действия объемом 4,15 л, куда одновременно вводят 558 кг/час 15%-ного раствора цианурхлорида в толуоле. Взаимодейств.ие исходных компонентов начинают при температуре 31° С, соблюдая адиабатические условия. Конечная температура реакции 80° С. Результаты анализа показывают, что взаимодействие компонентов прошло на 99,5%, а выход чистого 2,4-дихлорб-изопропиламино-сылуИ-три азина достигает 98,5% при конверсии 99,0%. Пример 3. Компоненты реакции подают в peaKTOip непрерывного действия объемом 7,5 л со скоростями 53,6 кг1час (2,0 моль) изопропилам.ина, 174 кг/час во.ды и 558 кг/час 15%-ного раствора цианурхлорида в толуоле. Температура на входе в реактор составляет 30° С, а на выходе из реактора 80°С. Взаимодействие проходит на 99,5%. Выход при превращении 99% составляет 99,6% чистого 2,4дихлор-6-изопропилам.ино-.си7ил1-триаз.ина. Предмет изобретения 1. Способ непрерывного получения 2,4-дихлор-б-амино-Силиг-триазинов формулы где R - .н.изший алкил, алкенил, циклоалкил, заключающийся во взаимодействии цианурхлорида с амином формулы RNna, где R имеет вышеуказанные значения, в двухфазной реакционной среде в присутствии кислотосвязывающего средства, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, раствор циапурхлорида в инертном органическом растворителе, амин, воду и кислотосвязывающее средство смеш.ивают в реакторе и оставляют реагировать при адиабатических условиях. 2.Сп1особ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют бензол, хлорбензол, ксилол, толуол, ацетон или метилэтилкетон. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кислотосвязывающего средства применяют водный раствор гидроокисей щелочных металлов, карбонатов щелочных металлов или избыток прИ.меняемого для взаимодействия амина. 4.Способ по П.1, отличающийся тем, что применяют стехиометр.ические количества реа кци он н ы X ко м по н е н то в.