Способ получения сернистых красителей Советский патент 1940 года по МПК C09B49/12 

Изобретение касается способа получения сернистых красителей из аромат.ических углеводородов путем обработки их серой или хлористой серой в присутствии металлов или их солей в качестве катализаторов.

Авторами настоящего изобретения установлено, что гладкое образование сернистых красителей наблюдается при применении таких каталитических агенте, как железо (в случае обработки веществ хлористой серой) и галоидных солей железа и алюминия.

Применение этих каталитических агентов облегчает также образование сернистых красителей и в тех случаях, когда применяются производные ароматических углеводородов, способные при обычной обработке хлористой серой или просто серой образовывать сернистые красители.

Пример 1. В колбу с обратным холодильником загружают 10 г нафталина, 20 мл хлористой серы, 2 г железных опилок (катализатор). Нагрев реакционной массы ведут 12 час. при 80° и 12 час. при 250-260°. Полученную массу (пек) выгружают изколбь, , растирают в порощок и обрабатывают

в течение 2-3 час. на кипу раствором едкого натрия, состоящего для обработки 20 г пека из 140 лл воды и 20 г 950/0-го едкого натрия.

По окончании 2-3-часовой обработки кипящим раствором едкого натрия массу упаривают и нагревают при 150° в течение 3 час. Затем плав разваривают в воде и выделяют из водного раствора краситель обычным способом. Полученный сернистый краситель окращнвает хлопчатобумажную ткань в желтокоричневые оттенки.

Пример 3. 10 г карбазола (этилкарбазола), 20 мл хлористой серы в гфисутствии железа нагревают в течение 12 час. при 80° и 12 час. при 250-280°.

Продукт реакции, обрабатывают в течение короткого времени lOVo-м олеумом. Реакционную массу выливают на лед и выделивщийся краситель отфильтровывают. Промывают водой и сушат при 60-70°.

Краситель красит хлопчатобумажную ткань в желтокоричневые оттенки.

Пример4. 10 г этилкарбазола, 30 г серы в присутствии 1-2 г хлорного железа или I-2 г хлористого алюминия нагревают в течение 12- 20 час. при 250-280°. Полученный плав обрабатывают сернистым натрием и выделяют краситель обычным путем.

Пример 5. 10 г карбазола и 30 г серы в присутствии 1-2 г хлорного железа или 1-2 г хлористого алюминия нагревают в течение 12-20 час. при 250-280°. Полученный плав обрабатывают сернистым натрием и выделяют краситель обычным путем.

Краситель красит хлопчатобумажную ткань в различные оттенки от желтокоричневого до оливкового цветов.

Пример б. То же выполнение процесса, как к в, примерах 4 и 5, но с добавкой 2-3 2 уксуснокислого натрия.

Таким образом, согласно предложенному способу, получение cepHHctfeix красителей ведется в присутствии железа или алюминия (стружки, порошок - в случае применения в качестве осерняющего агента хдористой серы) или их. галоидных солей.

Предмет изобретения.

Способ получения сернистых красителей из ароматических углеводородов путем обработки серой или хлористой серой в присутствии металлов или их солей в качестве катализаторов, отличающийся тем, что в качестве последних применяют железо или алюминий или их галоидные соли.