Способ разделения смеси карбазола и антрацена Советский патент 1942 года по МПК C07D209/84 C07C15/28 

Разделение смеси карбазола и антрацена, предварительно очищенного от фенантрена, путем перевода карбазола в растворимое в органическом растворителе N-замещённое производное, известно.

. Учитывая хорошую растворимость N-алкилкарбазолов в органических растворителях и простоту -алкнлирования карбазола, согласно настоящему изобретению, предлагается способ отделения антрацена от карбазола, основанный на переводе карбазола в легкорастворимые N-алкилкарбазолы.

N-алкилкарбазолы могут служить ценными полупродуктами для органических красителей. В частности, широко известно применение N-этилкарбазола для ценного синего красителя (гидрон синий g). Предлагаемым способом получают 83-85 и 90-95%-Hbiii антрацен N-алкилкарбазол.

Пример 1. Сырой «антрацен, содержащий 42.5% антраценам 34% карбазола обрабатывают трехкратным количеством сольвент-нафты или хлорбензола для удаления фепантрена. Осадок отфильтровывают и, хорошо отжимают. ,енны; : таким обралог : актрацеп (выход около 78%) содержит около 47% аитраце:;а и -;G. карбазола. Для от.аелеиия антрацена от карбазола noLTy::aiOT следующим образом. 100 г 47%-него антрацена растворяют } ЗОС , хлорбензола гри 120. добавляют 38 г едкого кали в порошке или эквивалентное коли.чество сдкогО натра и, при постояниом paз ;e:iiизain;:. ф,;.-;;;Ба:от в точе.:ио 33 г этилсульсЬата. Пос;;е этого смесь (лп;1;к;ют еще 2 icc при 120 и затем охлаждают до 20 . Реагсциоилую фильтруют, осадок тромывают на ф :льтре хлсрбеазолом или другие: ра:;твсритоле.1. оспдке остается аитраисн с хримссью мипсрг льных соле11 и щелочи. Для оч1и:тки осадок нали-зают гсрячс} водо; п отгоняют с пгр,зм сстаз:11инся хлорбензол. Затем аитрацеп фильтруют и суигат. Таким HVTCM получают 83%-ный airrpauen.

Из хлорбензольиого фильтрата, содержащего зтилкарбазсл. отгоняют с плром хлорбензол или другой растворитель. оор.:.;ол; получают N-зтилкарбазол.

.№ 61273

N-этилкзрбазоп перегоняют под вакуумом илис перегретым паром. П р и м е р 2. 100 г 47%-иого антрацена растворяют в 300 г хлорбензола при 120, добавляют 38 г едкого кали в поро1лке или эквивалентное количеетво едкого натра н при ноетоянном размешивании приливают в течение 3 час 30 г диметилеульфата. Смесь размешивают enie 2 час при хорошем перемешивании и затем в остальном поступают как описано в примере N9 1.

Предмет и з о б р е.т е н и я

Способ разделения карбазола и аитрацена, предварительно очищенного от фенаитрена обработкой растворителями, иутем перевода карбазола в растворимое в органическом растворителе N-замещенное производное, о т л и ч а ю ш, н и с я тем, что содержащую карбазол смесь .алкилируют известным методом в среде органического растворителя, после чего полученный N-алкилкарбазол отделяют от антрацена.