Способ получения 2,3-оксинафтойной кислоты Советский патент 1945 года по МПК C07C65/11 C07C51/15 

2,3-оксинафтойная (2,3-оксинафталинкарбоновая) кислота получается в промышленном масштабе обработкой 2-нафтолята натрия углекислотой под давлением при 200-250°С. Обычный выход кислоты по указанному способу не превышает 30-35% от теории на 2-нафтол (см. Силин и Мощинская, ЖОХ 8, 810, 1938).

Исследование механизма образования 2,3-оксинафтойной кислоты из 2-нафтолята натрия и углекислоты, проведенное автором, показало, что образование этого продукта идёт через ряд промежуточных ступеней, одной из которых является образование в процессе реакции средней (двуметаллической) натриевой соли 2,1-оксинаф„ „,. „ COONa

тоинои кислоты CjoH5 Qj

На основании вышеуказанного, автором предложен способ получения 2,3-оксинафтойной кислоты, заключающийся в том, что сухую двунатриевую соль 2,1-оксинафтойной кислоты насыщают при 200- 250° углекислотой под давлением и полученный продукт обрабатывают при нагревании разведённой серной или другой минеральной

кислотой, затем охлаждают, фильтруют, промывают холодной водой и сушат.

При работе по предложенному способу выход 2,3-окс1 нафтойной кислоты увеличивается в 2--2,3 раза по сравнению со способом, принятым в настоящее время в анилинокрасочной промышленности.

Пример. Общеизвестным способом получают мононатриевую соль 2,1-оксинафтойной кислоты.

Мононатриевая соль нейтрализуется рассчитанным количеством раствора едкого или углекислогонатрия до средней (двуметаллической) соли и высушивается при 100-130°С.

Сухая средняя соль 2,1-оксинафтойной кислоты загружается в автоклав с мешалкой и насыщается сухой углекислотой при 200-250° в условиях режима, принятого для производства 2,3-оксинафтойной кислоты обычным способом из 2-нафтолята. По окончании насыщения и охлаждении массы избыточное данление спускается, реакционная масса выгружается из автоклава и при нагревании до 100- 110°С обрабатывается в течение

2-3 часов разбавленным раствором серной кислоты, затем охлаждается, фильтруется, промывается холодной водой и сушится.

Обработка серной кислотой необходима лишь в тех случаях, когда продукт, полученный после подкисления реакционной массы серной кислотой до кислой реакции на конго, промывки и сушки, плавится иначе, чем это допускается техническими условиями на данный продукт. В иных случаях .достаточна обработка продукта, .лринятая в производстве 2,3-оксинафтойной кислоты для выделения её из натриевой соли.

Предмет изобретения

Способ получения 2,3-оксинафтойнойкислоты,от л ичающийся тем, что сухую двунатриевую (среднюю) соль 2,1-оксинафтойаой кислоты насыщают при 200-250°С углекислотой под давлением, после чего полученный продукт обрабатывают при нагревании разведённой серной или другой минеральной кислотой, затем промывают и сушат.