1
Изобретение относится к улучшенному способу получения гетероциклических аналогов л-дистирилбензола, которые могут найти применение в квантовой электронике.
Известен способ получения 1,4-ди- :р-(бензоксазолил-2)-1винил - или 1,4-ди-{р-(бензотиазолил-2) -винил -бензола взаимодействием 2-метилпроизвод:НЫх соответствующих гетероциклов с терефталевым альдегидом в кипящем метаноле в присутствии метилата калия, едкого натра, хлористого цинка 1.
Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (-10%).
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и расширение ассортимента получаемых продуктов. Поставленная цель достигается описываемым способом получения гетероаиалогов л-дистирилбензола общей формулы
А-СН СН:н.сн-А
дегидом в апротонном растворителе в присутствии едкого кали.
В качестве апротонного растворителя предпочтительно использовать диметилформамид. Возможно использование гексаметанола, диметилсульфоксида.
Пример. К смеси 0,003 моля 2-метилбензоксазола и 0,1-0,16 моля КОН в 15-50 мл
диметилформамида прибавляют по каплям при перемешивании при комнатной температуре раствор 0,01 моля терефталевого альдегида в 20 мл диметилформамида, перемешивание продолжают еще 1 ч. Затем реакционную массу разлагают прибавлением 10%-ной соляной кислоты до слабокислой реакции, выпавший осадок 1,4-ди- р-(бензоксазолил-2)винил -бензола отфильтровывают, промывают водой и небольшим количеством (V 10 мл)
метанола. Выход составляет 95%- Очистка полученного соединения достигается перекристаллизацией из толуола.
Формула изобретения
Способ получения гетероциклических апалогов л-дистирилбензола общей формулы
л-сн снгде А - 2-бензоксазолил, 5-фенил-2-оксазолил, 5-грег.-бутил-2-бензоксазолил, 2-|Нафто(1,2 - uf) - оксазолил или 2-бензотиазолил, конденсацией 2-метилнроизводных соответствующих гетероциклических соединений с терефталевым альдегидом в органическом растворителе в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и расширения ассортимента получаемых продуктов, конденсацию проводят в апротонном растворителе в присутствии едкого кали.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. W. Ried, S. Hinsching, «Synthese Heterocyclisch substituierter Athylene und Butadieene Ann., 1956, т. 600, с. 47.
Авторы
Даты
1977-08-15—Публикация
1975-07-11—Подача