Способ выделения сульфамонометоксина Советский патент 1977 года по МПК C07C143/78 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАМОНОМЕТОКСИНА

Реакционную смесь перемешивают 10 мин при 15-20°С. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и выдерживают 20 мин. Происходит расслоение смеси на две жидкие верхнюю спиртовую в количестве 950 мл и нижнюю водно-щелочную в количестве 390 мл. Слои разделяют и обрабатывают раздельно. Водно-щелочной слой в делительной воронке промывают дважды по 20 мл 85%-ного изопропанола. Спиртовые промывки присоединяют к спиртовому слою. Отработанный водно-щелочной слой, практически не содержащий сульфамонометоксина и изопропанола, сливают в канализацию. Спиртовой слой вместе со спиртовыми промывками загружают в трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, прямым холодильником, термометром для измерения температуры в парах и колбой для приема дистиллята. Содержимое колбы нагревают на водяной бане и при температуре в парах 80-82°С отгоняют 820 мл 86%-ного изопропанола, соответствующего по

качественным показателям ГОСТу 9805-69 и пригодного для использования в качестве растворителя при перекристаллизации сульфамонометоксина.

К кубовому остатку добавляют 3 объема воды, 0,5 г активированного угля, после чего раствор отфильтровывают от угля на воронке Бюхнера. Уголь промывают 20 мл воды, промывки присоединяют к фильтрату, из которого при добавлении 30%-ной уксусной кислоты

о рН 4-6 осаждают сульфамонометоксин. садок отфильтровывают на воронке Бюхнера промывают 20 мл воды. Фильтрат и промыви сливают в канализацию. Получают 3,4 г (в пересчете иа 100%-ное вещество) технического сульфамонометоксина. Технический продукт подвергается перекристаллизации в 70%-ном изопропаноле, после чего получают 3,1 г фармакопейного сульфамонометоксина с т. пл. 206-208°С и с содержаним основного вещества 99,5%.

Выход целевого продукта составляет 85% от содержащегося в исходном водно-изопропанольном растворе.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мещалкой, загрзжают 1000 мл (990 г) водно-изопропапольного раствора сульфамонометоксина, полученного после переосаждения технического продукта и содержащего, вес. %: сульфамонометоксин 1,11, изопропанол 45, ацетат натрия 5, уксусная кислота 1, вода 46 и примеси. Раствор нагревают до 60°С и в него добавляют 10 г МааСОз до рН раствора 9-10 и 25 г хлорида патрия (1 часть смеси электролитов на 28 частей исходного раствора). Содержимое колбы перемещивают 20 мин. Дальнейщую обработку смеси осуществляют аналогично примеру 1.

Получают 9,6 г фармакопейного сульфамонометоксина с т. пл. 206-208°С и с содержанием основного вещества 99,5%.

Выход целевого продукта составляет 86,8% от содержащегося в исходном водпо-изопропанольном растворе.

Формула изобретения

Способ выделения сульфамонометоксина из его водно-изопропанольных растворов с применением отгонки изопропанола и высаживания сульфамонометоксина, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в исходный раствор добавляют карбонат, хлорид или гидроокись натрия, или их смеси в количестве 3-10% от веса раствора при температуре 15--60°С, образовавщиеся при этом органический и водный слои разделяют и из органического слоя отгоняют изопропанол, а из водного слоя высаживают сульфамонометоксин подкислением. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №455952, кл. С 07С 143/78, 1974.