Способ выделения этилендиамина Советский патент 1978 года по МПК C07C85/26 C07C87/16 

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьвделения этилендиамина ОДА) - исходного продукта для получения ядохимикатов, полимерных материалов и т.д. Известен способ получения этилендиамина путем ректификации его смесей с водой в системе двух колонн, из которых одна работает при атмосферном давлении, а другая - при давлении 4,5-6,0 атм l . Недостаток этого способа - невозможность получения ЭДА высокой степени чистоты, поскольку после отгон--ки волы в нем остаются в виде прчме-г сей полиамины; степень чистоты ЭДА не превышает 80%. С целью повышения степени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу ректификацию проводят в две стадии: на первой при давлении 612 атм обезвоживают реакционную смесь, образующуюся при взаимодействии- дихлорэтана с аммиачной водой, на второй - из кубового остатка, содеражащего ЭЦА и полиамины, при давлении 100-760 мм рт.ст. выделяют целевой продукт. Степень чистоть-л -целевого продукта 99,9%. по ва но гд те ся 0, ко по пр от (к ример l.Ha ректификацию ют смесь из узла)синтеза состамасс.% (кг/ч): 89,6 (11,071) 0,5 (67) Аммиак (954) Этилендиамин (189) Диэтилентриамин 0,7 (86) Полиамины 100 (12367) еакционная смесь при атмосфердавлении поступает в колонну, при температуре верха 100-101 С, ературе куба 117-120°С, отгоняетода с содержанием ЭДА не более 5 масс.%. Кубовый остаток этой нны состава, масс.% (кг/ч): Вода44,7 (994) ЭДА42,9 ДЭТА8,5 Прочие (86) полиамины 3,9 (2223) Всего 100 упает в следующую колонну, где давлении 9 ати с верха колонны рается дистиллат состава, масс.%, ч): 99,2 (990.) 0,8 (8) 100 (998) Кубовая жидкость состава, масс. (кг/ч): ЭДА77,3 (946) Вода0,3 (4) ДЭТА15,4 (189) Полиамины 7,0 (86) Всего 100. (1125) направляется на ректификацию, где при атмосферном давлении, температ верха колонны 117-119 С, тЪмпературе куба 240-250с отбирается дистил лат состава, масс.% (кг/ч): ЭДА99,8 (930) Вода0,2 (2) Всего 100 (932) Кубовая жидкость - смесь полиами нов поступает на ректификацию извес ным способом. Пример 2. На ректификацию поступает реакционная смесь, получе ная при аминировании монбэтаноламин в лабораторных условиях, состава,% Вода32 (320) ЭДА61 (610) Смесь полиаминов 7 (70) Всего 100 (1000) При давлении 11 атм,, температуре верха при периодической ректи фикации на колонне с 20 теоретическими тарелками отбирается дйстиллат состава,% (г): вода96,3 (319) ЭДА3,7 (12) Всего 100 (331) 4 Кубовая жидкость состава,% (г); Полиамины направляются на ректификацию, где при давлении 1,3-10 Па (100 мм рт.ст.) в колонне с 20 теоретическими тарелками при температуре верха колонны , температуре куба отбирается этилендиамин степени чистоты 99,9%. Кубовый остаток, -содержащий ЭДА 2%, НЭПА 98%, направляется на выделение ПЭПА. Формула изобретения Способ выделения этилендиамина из водных растворов полиаминов путём ректификации, отличающийся тем/ что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, ректификацию проводят в две стадии: на первой отделяют воду при давлении 612 .атм, на второй - из кубового остатка, содержащего этилендиамин и полиамины, выделяют целевой продукт при давлении 100-760 мм рт.ст. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР № 3.45143., кл. С 07 С 87/16, 1972.