(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ОКИСИ 2-ХЛОРМЕТИЛ-4-ФЕНИЛ-6-ХЛОРХИНАЗОЛИНА
эгалацетатный раствор упаркваил наполовину, удаляют этила цетат н гептаном, отфильтровывают белые кристаллы, промывают их н - гептаном, сушат до постоянного веса н получают 29,5 г (96%) 2 - хлорацетамндо - 5 - хлорбензофенона, т.пл, 119-120°С.
Вьлислено, %: С 58,46; Н3,60; N4,54; С1 23,01.
С, ,Н, ,C,NO,.
Найдено, %: С 58,62; Н3,59; N4,45; С 23,80.
В атмосфере азота растворяют 5 г (16,2 ммоль) 2 - хлорацетамидо - 5 - хлорбенэофенона в 100 мл метнленхлорвда, при комнатной температуре добавляют 1,77 мл (24,3 ммоль) тионилхлорвда, затем 3,92 мл (48,6 ммоль) пиридина и нагревают 18 час при и перемешивании. Образование нминохлорида подтверзкдается данными ЯМР-спектроскопии (перемещение CHjCtc 4,11 к 5,17ррт, дублет NH при пиках 8,6 и 8,8 ррт).
В полученный метиленхлорвдный раствор (неочищенного) иминохлорида (считая, что иминохлориаа содержится 16,2 ммоль) при 24°С вводят 1,237 г (17,8 ммоль,, 1 эквивалента) гидрохлорвда гипрокснламина и затем 2,88 мл (2,2 эквиваленга) пиридина, перемешивают 48 час {три комнатной температуре и выливают в воду со льдом содер сащую 5,15 г соды . (48,6 ммоль 3 эквивалента). Метиленхлоридный слой промьюают водой, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, упаривакя наполовину, удаляют метиленхлорид н - гексаном, образовавшиеся кристаллы гранулируют в гексане, отделяют, промывают гексаном, сушат и получают 3 г (60,6%) 3 - окиси 2 - хлор. метил - 4 - фенил - 6 - хлорхиназолина, т.пл. 132-134°С.
Вычислено, %: С 59,03; Н 3,30; N9,18; С1 23,24.
C,,H.,CI,NO,.
Найдено, %: С 59,23; Н 3,64; N9,37; С1 23,26.
Для получения падрохлоркда целевого продукта, т.пл. 112-122°С (разл.), реакционную смесь выливают в смесь воды со льдом (без добавления соды) и проверят обработку метиленхлоридного слоя, как указано выше.
Формула изобретения
/д Способ получения 3 - окиси 2- хлорметил - 4 -фенил - 6 - хлорхиназолина формулы
16
с использованием 2 - г.мино - 5 - хлорбензофенона, о т лИ чающийся тем, что, с целью упротцения продесса и расшщэения сырьевой базы, 2 - амино - 5- хлорбензофенон подвергают взаимодействию с хлорацетияхлорвдом в среде органического растворителя в присутствии водного раствора едкого натра гфи 5-25°С, образующийся 2 - хлорацетамидо - 5 - хлорбензофенон обрабатьшают тионилхлоридом, или фосгеном, или пятихлористым фосфором в среде растворителя в присутствии пиридина с последунядей диклизащаей получегшого 2 - (1 -хлоримино- 2 - хлорметил) - 5 - хлорбензофенона с помощью гццроксиламина или его аддитивных солей в присутствии основания, такого, как пиридин.
Источники информации, принятые во внимате при экспертизе:
1. Патент QUAN 2893992, кл. 260-239, 07.07.59.
